[发明专利]一种微波辅助顺序提取粉煤灰中不同形态砷硒的方法

摘要

一种微波辅助顺序提取粉煤灰中不同形态砷硒的方法，采用微波消解仪，加入不同的提取剂，不同微波条件下提取不同吸附态的砷硒，包括如下步骤：粉煤灰样品的前期处理；非特异性吸附态（形态1）砷硒的提取；特异性吸附态（形态2）砷硒的提取；无定型和弱结晶铁铝水合氧化物结合态（形态3）砷硒的提取，不同形态砷硒所需微波提取功率、温度和时间不同。本发明方法相较于传统振荡提取方案大大缩短了提取时间，结果稳定，呈现高重复性与再现性。

主权项

1.一种微波辅助顺序提取粉煤灰中不同形态砷硒的方法，其特征在于：采用微波消解仪，加入不同的提取剂，不同微波条件下提取不同吸附态的砷硒，所述方法包括如下步骤：a、飞灰样品前处理：将粉煤灰样品研磨后经冷冻干燥24h后，过200目筛，将过筛后样品保存于22±1℃、相对湿度为40±5%的干燥器中，进行平衡，备用；b、非特异性吸附态（形态1）砷硒的提取：形态1砷的提取：称取0.5g经步骤a处理后的粉煤灰样品于微波消解罐内，加入12.5mL、0.05M硫酸铵溶液，3000W、130℃下微波提取460‑500s，将提取悬浮液置于离心管内离心，取上清液过滤进行氢化物‑原子荧光光谱分析，残渣B1留用；形态1硒的提取：另外称取0.5g经步骤a处理后的粉煤灰样品于微波消解罐内，加入12.5mL、0.05M的硫酸铵溶液，3000W、60℃下微波提取460‑500s，将提取悬浮液置于离心管内离心，取上清液过滤进行氢化物‑原子荧光光谱分析，残渣B2留用；c、特异性吸附态（形态2）砷硒的提取：形态2砷的提取：向上述步骤b提取非特异性吸附态砷后的残渣B1中分三次加入0.05M的磷酸二氢铵共12.5mL，转移至消解罐内，3000W、50℃下微波提取220‑260s，将提取悬浮液置于离心管内离心，取上清液过滤进行氢化物‑原子荧光光谱分析，残渣C1留用；形态2硒的提取：向上述步骤b提取非特异性吸附态硒后的残渣B2中分三次加入0.05M的磷酸二氢铵共12.5mL，转移至消解罐内，3000W、60℃下微波提取220‑260s，将提取悬浮液置于离心管内离心，取上清液过滤进行氢化物‑原子荧光光谱分析，残渣C2留用；d、无定型和弱结晶铁铝水合氧化物结合态（形态3）砷硒的提取：形态3砷的提取：向残渣C1中分三次加入0.2M的草酸铵缓冲溶液共12.5mL，转移至消解罐内，3000W、50℃下微波提取110‑130s，将提取悬浮液置于离心管内离心，取上清液过滤进行氢化物‑原子荧光光谱分析，残渣D1留用；形态3硒的提取：向残渣C2中分三次加入0.2M的草酸铵缓冲溶液共12.5mL，转移至消解罐内，2000W、50℃下微波提取110‑130s，将提取悬浮液置于离心管内离心，取上清液过滤进行氢化物‑原子荧光光谱分析，残渣D2留用；e、全结晶铁铝氧化物结合态（形态4）砷硒的提取：形态4砷的提取：向残渣D1中加入0.2M草酸铵缓冲溶液和0.1M抗坏血酸的混合溶液25mL，90℃见光水浴加热30min，离心，取上清液，剩余残渣中继续加入12.5 ml、0.2M、pH值为3.25的草酸铵缓冲溶液，避光震荡10 min，相同条件下离心并将两次上清液共37.5 ml混合均匀过滤进行氢化物‑原子荧光光谱分析，残渣E1备用；形态4硒的提取：向残渣D2中加入0.2M草酸铵缓冲溶液和0.1M抗坏血酸的混合溶液25mL，90℃见光水浴加热30min，离心，取上清液；剩余残渣中继续加入12.5 ml、0.2M、pH值为3.25的草酸铵缓冲溶液，避光震荡10 min，相同条件下离心并将两次上清液共37.5 ml混合均匀过滤进行氢化物‑原子荧光光谱分析，残渣E2备用；f、残渣态（形态5）砷硒的提取：形态5砷的提取：向残渣E1中加入4mL硝酸、1mL氢氟酸和1mL双氧水进行微波消解，冷却，离心，取上清液过滤进行氢化物‑原子荧光光谱分析；形态5硒的提取：向残渣E2中加入4mL硝酸、1mL氢氟酸和1mL双氧水进行微波消解，冷却，离心，取上清液过滤进行氢化物‑原子荧光光谱分析。