[发明专利]PLOT-Al2

摘要

本发明公开了一种PLOT‑Al2O3色谱柱高压动态法涂覆工艺，其主要包括氧化铝涂层高压动态涂覆和氧化铝涂层高压动态钝化两大工艺过程；其中：氧化铝涂层高压动态涂覆工艺包括有机胶混合液配制、柱管前处理、色谱柱涂覆与老化等工艺步骤；氧化铝涂层高压动态钝化工艺过程主要包括Na2SO4钝化液配制、色谱柱钝化与老化等步骤。采用本方案所述工艺制备的PLOT‑Al2O3色谱柱，氧化铝涂层均匀，性能稳定，具有很好的重现性。

主权项

1.一种PLOT‑Al2O3色谱柱高压动态法涂覆工艺，其特征在于：该方法具体包括以下步骤：(1)氧化铝涂层高压动态涂覆A1配制有机胶混合液：按照体积比1:1量取甲醇和纳米Al2O3分散液，混匀得到混合溶液；向混合溶液中加入有机胶溶液和γ‑Al2O3粉末，超声混匀，制得有机胶混合液，备用；A2柱管前处理：使用石英毛细管高压动态涂覆装置将高纯氮气压力提升至1MPa，并使甲醇溶液进入并通过石英毛细管柱管，以润洗石英毛细管柱管内壁；待甲醇溶液全部从柱管另一端流出后继续使用氮气吹干柱管内壁；A3色谱柱涂覆：使用石英毛细管高压动态涂覆装置将高纯氮气压力调至1MPa，使步骤A1制得的有机胶混合液流入经步骤A2处理后的石英毛细管柱管内，待柱管内有机胶混合液进入长度达到石英毛细管长度的1/5～2/5之间时，立刻升压至2.5MPa，待有机胶混合液流出柱管后保持压力不变，直至柱管内壁粘连的氧化铝涂覆层完全被吹干后，停止通氮气；A4涂覆层老化：将经步骤A3处理后的石英毛细管连接至气相色谱柱老化仪，低压通氮气并程序升温老化；A5依次重复步骤A3和步骤A4，重复操作3次，使石英毛细管柱管内壁粘连均匀的氧化铝涂层,制得高压动态涂覆后的石英毛细管色谱柱；(2)氧化铝涂层高压动态钝化B1钝化：从步骤A5制得的石英毛细管色谱柱一端，使用石英毛细管高压动态涂覆装置，将氮气压力调至1MPa，使钝化剂Na2SO4溶液通过石英毛细管对氧化铝涂层进行钝化；B2采用与步骤B1相同的方法，从石英毛细管色谱柱另一端进行钝化处理，制得钝化后石英毛细管色谱柱；B3钝化老化：将步骤B2制得的钝化后石英毛细管色谱柱连接至气相色谱柱老化仪，低压通氮气并程序升温老化，制得所述PLOT‑Al2O3色谱柱。