[发明专利]荧光材料(CH2NH3)2ZnI4在审

专利信息
申请号: 201811334971.4 申请日: 2018-11-10
公开(公告)号: CN109336771A 公开(公告)日: 2019-02-15
发明(设计)人: 王吉林;毛文慧;魏昊;张刘奇;郑国源;莫淑一;吴一;邹正光;龙飞 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: C07C211/10 分类号: C07C211/10;C07C209/68;C09K11/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 541004 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要: 发明公开了一种荧光材料(CH2NH3)2ZnI4。该荧光材料(CH2NH3)2ZnI4的分子式为:C2H10N2ZnI4,分子量为635.09。量取6.00~9.00mL的浓度为99.9%乙二胺于三口烧瓶中,在冰水浴条件下边搅拌边缓慢滴加34.00~51.00mL的浓度为45%氢碘酸溶液,接着搅拌2~10小时,将混合溶液放入培养皿中50~70℃干燥20~40小时,得到淡黄色晶体,将此淡黄色晶体先用用乙醚洗涤1~2次,然后用体积比为2~4:1的乙醚‑乙醇混合溶液搅拌洗涤3~4次,得到白色粉末。称取3.190~6.380g白色粉末和3.190~6.380g ZnI2于样品瓶,随后加入10~20mL γ‑丁内酯,60~90℃搅拌6~12小时得到澄清溶液,将溶液放入鼓风干燥箱,80~90℃挥发4~6天,得到底部透明晶粒即为荧光材料(CH2NH3)2ZnI4。荧光材料(CH2NH3)2ZnI4在380nm的入射光照射下产生强度为930a.u.的518nm荧光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好。
搜索关键词: 荧光材料 淡黄色晶体 白色粉末 放入 培养皿 乙醇混合溶液 鼓风干燥箱 澄清溶液 缓慢滴加 混合溶液 搅拌洗涤 三口烧瓶 透明晶粒 乙醚洗涤 冰水浴 丁内酯 氢碘酸 入射光 体积比 样品瓶 乙二胺 称取 挥发 量取 乙醚 荧光 下边 照射
【主权项】:
1.一种荧光材料(CH2NH3)2ZnI4,其特征在于该荧光材料(CH2NH3)2ZnI4的分子式为:C2H10N2ZnI4,分子量为635.09,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二,且所述荧光材料(CH2NH3)2ZnI4在380nm的入射光照射下产生强度为930a.u.的518nm荧光;表一荧光材料(CH2NH3)2ZnI4的晶体学参数表二荧光材料(CH2NH3)2ZnI4的键长和键角(°)Zn1‑I0A2.6402(15)Zn1‑I1A2.5948(15)Zn1‑I22.6082(16)Zn1‑I12.6187(16)N4‑C71.494(14)C7‑C61.477(17)N0AA‑C61.462(15)I1A‑Zn1‑I0A108.28(5)I1A‑Zn1‑I2107.29(5)I1A‑Zn1‑I1112.33(6)I2‑Zn1‑I0A105.64(5)I2‑Zn1‑I1110.15(6)I1‑Zn1‑I0A112.78(5)C6‑C7‑N4111.9(9)N0AA‑C6‑C7110.8(10)
所述荧光材料(CH2NH3)2ZnI4的具体合成步骤为:(1)用量筒量取6.00~9.00mL的浓度为99.9%的乙二胺倒入三口烧瓶中,冰水浴条件下搅拌;(2)向步骤(1)的三口烧瓶中缓慢滴加34.00~51.00mL体积百分比浓度为45%的氢碘酸溶液,搅拌2~10小时得到混合溶液;(3)将步骤(2)得到的混合溶液倒入培养皿中,50~70℃条件下鼓风干燥20~40小时,得到浅黄色晶体;(4)将步骤(3)得到的浅黄色晶体用乙醚洗涤1~2次,随后再用乙醚与乙醇的混合溶液洗涤3~4次,得到白色粉末;(5)称取3.160~6.320g白色粉末和3.190~6.380g ZnI2加入样品瓶中,随后加入10~20mLγ‑丁内酯,60~90℃条件下搅拌6~12小时得到澄清溶液;(6)将步骤(5)得到的澄清溶液放入鼓风干燥箱,80~90℃挥发4~6天,得到底部透明晶粒即为荧光材料(CH2NH3)2ZnI4;所述乙醚与乙醇的混合溶液中乙醚与乙醇的体积比为2~4:1。
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