[发明专利]药物中氰根含量的测定方法在审
| 申请号： | 201811335626.2 | 申请日： | 2018-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN109470812A | 公开（公告）日： | 2019-03-15 |
| 发明（设计）人： | 栾绍嵘;张芳芳;倪力军 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学 |
| 主分类号： | G01N30/96 | 分类号： | G01N30/96 |
| 代理公司： | 上海翼胜专利商标事务所(普通合伙) 31218 | 代理人： | 翟羽;曾人泉 |
| 地址： | 200237 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明药物中氰根含量的测定方法，含有以下步骤：⑴采用酸蒸法对药物试样进行前处理：用酸蒸仪或圆底烧瓶进行加热蒸馏，将氰根从药物试样中完全转化分离出来，用氢氧化钠吸收，得到氰根待测吸收液；⑵用离子色谱法测定氰根：采用的色谱条件是：安培检测器、Ag工作电极、Ag/AgCl参比电极、阴离子分离柱、阴离子保护柱、进样体积25μL、流速1.0mL/min、温度30℃、流动相为4mmol/L的NaOH溶液；本发明在测定范围内CN‑的浓度呈良好的线性关系，检出限为0.0103μg/g，样品加标回收率为96.0～101.1％，精密度为1.01～2.07％；用本发明的色谱条件能获得更优的检测限、精密度和更少的淋洗时间，氰根保留时间可达7.78min，最低检出限为0.004mg/L。 | ||
| 搜索关键词： | 氰根 色谱条件 检出限 离子色谱法测定 阴离子保护柱 阴离子分离柱 安培检测器 参比电极 发明药物 工作电极 加热蒸馏 氢氧化钠 线性关系 圆底烧瓶 流动相 前处理 吸收液 进样 淋洗 回收率 检测 保留 吸收 转化 | ||
【主权项】：
1.一种药物中氰根含量的测定方法，其特征在于，含有以下步骤：(1)采用酸蒸法对药物试样进行前处理所述药物试样采用复杂基体或含高盐或高有机物的复配药物或合成药物；准确称取0.5～1.0g药物试样，置于250mL三口烧瓶中，加入50mL超纯水，再迅速加入浓酸，立即盖好瓶塞进行高温加热酸蒸处理，将氰根(CN‑)从药物试样中完全转化分离出来，用吸收液进行吸收，得到氰根的待测吸收液；(2)用离子色谱法测定氰根用离子色谱法分析步骤(1)得到的待测吸收液中的CN‑含量，采用的色谱条件是：安培检测器；Ag工作电极；Ag/AgCl参比电极；IonPac As11‑HC阴离子分离柱(250mm×4mm)；IonPac As11‑HC阴离子保护柱；进样体积25μL；流速1.0mL/min；温度30℃；流动相为4mmol/L的NaOH溶液；以峰面积定量；氰根(CN‑)的保留时间为7.78min。
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