[发明专利]一种用于氧传感器的石墨烯改性氧化锆粉的制备方法

摘要

本发明公开了一种用于氧传感器的石墨烯改性氧化锆粉的制备方法，属于氧传感器的生产方法技术领域，具体步骤为：制备氧氯化锆溶液水溶液，将Y2O3溶解于氧氯化锆溶液中，加入PEG分散剂和氧化石墨烯，加入硫脲，加入氨水，在70℃下水解12h即得到料浆；料浆加入矿化剂，进行水热反应；水热后的浆料过滤、洗涤，干燥，煅烧后经过振动磨粉碎至粒度200目以下，加入三乙醇胺分散剂，采用砂磨机进行研磨，经喷雾干燥得到石墨烯改性氧化锆粉。此种制备方法具有能耗低、团聚少、粒径小且粒度分布均匀、粉体活性高等特点，适合工业化批量生产。且本方法所制备的石墨烯改性氧化锆粉能用于制作高端氧传感器，制品电导率高、力学性能好。

主权项

1.一种用于氧传感器的石墨烯改性氧化锆粉的制备方法，其特征在于：具体步骤为：步骤一、称取氧氯化锆加入去离子水配制成浓度为0.5‑1.5mol/L的氧氯化锆溶液水溶液，将氧氯化锆溶液水溶液加热至70℃，将Y2O3溶解于氧氯化锆溶液中，所述Y2O3的含量为5‑8mol％，加入0.2‑0.5 wt.% 的PEG分散剂，配入0.2‑2wt.%氧化石墨烯，且所述的氧化石墨烯为工业级氧化石墨烯，厚度为10nm；步骤二、在搅拌下缓慢加入硫脲，硫脲占总体系质量分数的5‑10wt.％，接着缓慢加入氨水，沉淀成胶状物，继续加入氨水，调节浆料体系pH 值为8.5‑9.5，在70℃下水解12h即得到料浆；步骤三、将步骤二所得的料浆加入反应釜中，加入2‑8wt.%矿化剂，在150‑200℃下水热反应12‑48h；步骤四、将水热后的浆料进行过滤、洗涤，先用去离子水洗涤循环洗涤至排除洗涤水检测电导率小于150μs/cm 为止，最后用乙醇洗涤2次，将滤饼在105℃下干燥2‑12h；步骤五、将步骤四干燥后的块料在650℃‑1200℃下煅烧1‑6h；步骤六、将煅烧后的块料经过振动磨粉碎至粒度200目以下，加入0.1‑0.3wt.% 的三乙醇胺分散剂，采用砂磨机进行超细研磨至中位粒径D50<0.2μm，最后经喷雾干燥之后便得到适合于氧传感器的敏感元件用的石墨烯改性氧化锆粉。