[发明专利]一种气凝胶真空绝热板及其芯材以及其制备方法

摘要

本发明提供了一种真空绝热板及其芯材的制备方法，本制备方法以我国火力发电厂排放的废固物粉煤灰、秸秆灰为硅源，在高温高压下热碱溶解反应，并采用创新的无机分散溶胶一凝胶法，采用环氧化物法制备工艺，结合有机气凝胶制备的凝聚法，和制备疏水气凝胶的共聚法，以及掺杂改性气凝胶的原位法，采用了原位共前驱体改性法，同时引入带有疏水基团的硅烷，和硅源共同混合一起进行溶胶‑凝胶过程，并采用对凝胶进行二次疏水改性和有机物增韧、增强，在常压下制得无机/有机杂化复合大块体气凝胶真空绝热板芯材，并用该芯材制备出真空绝热板。本发明的真空绝热板芯材可单独应用于建筑保温工程，抗近红外性能好，强度高韧性好，挤压不会破碎，成本低廉。本发明的气凝胶真空绝热板不产生冷热桥现象，真空度保持时间长久，不易出现涨袋和刮破现象，且可制作成大块体。

主权项

1.一种无机/有机杂化气凝胶真空绝热板芯材的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：（一）粉煤灰预处理称取干燥的粉煤灰硅源，进行粉碎磨细，将粉煤灰加入到专用的密闭式高速粉碎装置内，在转速为15000‑30000r/min状态下，粉碎6‑10min，制得粉煤灰细灰；（二）制备水玻璃硅源将步骤（一）中制得的粉煤灰细灰，碱溶解剂加入到带有搅拌的搪瓷高压反应釜中，然后分别加入助溶剂、络合剂，封闭反应釜，进行加热加压反应，反应温度为170℃‑190℃，反应压力为0.6‑0.8MPa，反应时间为1‑2小时，制得波美度37‑41，模数2.9‑3.4的硅铝酸钠混合水玻璃；（三）无机/有机杂化凝胶制备在搅拌条件下，将步骤（二）中制得的硅铝酸钠混合水玻璃与去离子水按质量比1:1.5‑2.0混合，将水玻璃浓度稀释至10‑15波美度，充分混合均匀；加入酸催化剂，将体系PH值调至10‑11，搅拌水解一小时制得水解液前驱体；然后分别加入遮光剂、分散剂、增韧剂、表面活性剂、化学干燥控制剂、疏水改性剂、短纤维，充分混合分散；然后加入增强剂、促进剂，持续搅拌一小时，进行原位共前驱体疏水改性增强处理，制得联合共前驱体，然后用酸催化剂将体系PH值调至6.0‑7.0，在不断搅拌下制得无机/有机杂化复合水凝胶；整个过程搅拌速度控制在300‑400r/min；（四）浇注成型杂化凝胶材料将步骤（三）中制得的无机/有机杂化复合水凝胶，采用浆料泵浇注到预先设置好的三维立体双层增强预制件的模具中，将凝胶浇注满模具后封闭模具，并用密封材料密封好，将凝胶材料与模具一体置于80℃‑90℃的环境中，进行水解和缩聚聚合交联反应24‑48小时，在形成湿凝胶后，室温老化2‑3天，将凝胶与模具一体置于体积分数为3%的三氟乙酸和无水乙醇混合溶液中交联老化48‑72小时，之后在室温下静置老化24‑48小时，然后将凝胶与模具一体放置于去离子水中浸泡并洗涤，浸泡温度为60℃，每6小时换一次去离子水，直到将氯化钙溶液滴入浸泡完凝胶与模具的去离子水中，不出现沉淀为止；抽去去离子水，制得无机/有机杂化复合块体湿凝胶材料；（五）凝胶材料老化与溶剂替换将步骤（四）中制得的无机/有机杂化复合块体湿凝胶材料，同模具一体浸泡于去离子水与无水乙醇的混合溶剂中进行溶剂置换，置换其中的水，去离子水：无水乙醇体积比为1：3，置换温度为60℃，每6小时换一次混合溶液，此过程持续48小时‑72小时；抽滤溶剂，然后采用三甲基氯硅烷：无水乙醇：正己烷：体积比为1:1：8的混合溶液浸泡，对凝胶进行二次疏水表面改性处理，老化温度为60℃，每12小时替换一次改性混合溶液，此过程持续48小时，抽滤溶剂，然后用丙酮溶液浸泡置换处理24小时‑48小时，置换温度为60℃，并用丙酮溶液清洗；抽滤溶剂之后，再用环己烷溶液浸泡72小时，每12小时换一次溶剂，置换掉凝胶网络结构中残留的丙酮溶剂，直至浸泡液中含水量＜5000ppm的时候，将用环己烷溶液浸泡好的湿凝胶和模具一体取出，在常温下将凝胶材料自然老化干燥，待混合溶液自然挥发完全后，制得无机/有机杂化块体湿凝胶材料；（六）微波能辐射加热常压干燥将步骤（五）中制得的无机/有机杂化块体凝胶材料，同模具一体放置到专用的微波能辐射与热风混合干燥装置内，进行干燥处理，常压下70℃干燥72小时；最后干燥降温冷却制得无机/有机杂化气凝胶真空绝热板芯材。