[发明专利]以DMF为碳源一步构建2-（3，4-亚甲二氧基苯基）-1;3;4-噁二唑的方法在审
| 申请号： | 201811341583.9 | 申请日： | 2018-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN109336880A | 公开（公告）日： | 2019-02-15 |
| 发明（设计）人： | 及方华;王守才;蒋光彬 | 申请（专利权）人： | 桂林理工大学 |
| 主分类号： | C07D413/04 | 分类号： | C07D413/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 541004 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种以DMF（N,N‑二甲基甲酰胺）为碳源一步构建2‑（3，4‑亚甲二氧基苯基）‑1,3,4‑噁二唑的方法。该方法以3，4‑亚甲二氧基苯甲酰肼作为反应原料，以DMF（N,N‑二甲基甲酰胺）作为碳源经碳环化反应，一步构建2‑（3，4‑亚甲二氧基苯基）‑1,3,4‑噁二唑。本发明方法合成手段新颖，反应条件温和，符合绿色化学的发展要求。 | ||
| 搜索关键词： | 亚甲二氧基苯基 二唑 构建 二甲基甲酰胺 亚甲二氧基苯 反应条件 反应原料 合成手段 绿色化学 甲酰肼 碳环 | ||
【主权项】：
1.一种以DMF为碳源一步构建2‑（3，4‑亚甲二氧基苯基）‑1,3,4‑噁二唑的方法，其特征在于具体步骤为：按照以下摩尔比称取原料，催化剂:氧化剂: 3，4‑亚甲二氧基苯甲酰肼=0.05~0.5:1~4:1；将称取的原料置于反应容器中，加入溶剂N,N‑二甲基甲酰胺，在40~150 ℃下进行碳环化反应1~72小时；所得产物采用柱层析法分离纯化，柱层析洗脱液为石油醚和乙酸乙酯的混合液，其中石油醚与乙酸乙酯的体积比为1~40:1，分离纯化后，即制得2‑（3，4‑亚甲二氧基苯基）‑1,3,4‑噁二唑；所述催化剂为碘化亚铜；所述氧化剂为过硫酸钾。
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