[发明专利]一种功能化三维石墨烯复合材料的制备及其传感应用

摘要

本发明公开了一种功能化三维石墨烯复合材料的制备及其在化学发光传感器中的应用技术。主要技术特征是：制备了β‑环糊精/离子液体@石墨烯气凝胶，并在其表面修饰上适配体，得到对链霉素分子有高特异性识别能力的功能化三维石墨烯复合材料，制备过程简单，条件易于控制，生产成本低；本发明同时提供了一种检测链霉素的新方法，将适配体功能化β‑环糊精/离子液体@石墨烯气凝胶应用于化学发光传感器检测链霉素中，具有灵敏度高、选择性好、操作方便、仪器简单等优点，并且成功用于黄瓜样品中链霉素的检测，表现出高的准确度和精密度，为应用于实际检测提供了可能，在食品安全和人类健康方面具有重要的生物学意义。

主权项

1.一种适配体功能化β‑环糊精/离子液体@石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征是，在于该方法具有以下工艺步骤：（1）离子液体@石墨烯的制备：称取0.10~0.15 g 氧化石墨烯于100 mL超纯水中，超声15~20 min至分散均匀；随后向其中加入0.15~0.20 g 1‑（3‑二甲氨基丙基）‑3‑乙基碳二亚胺盐和0.15~0.20 g N‑羟基琥珀酰亚胺，超声20~30 min至分散均匀；然后向该分散液中加入0.10~0.15 g 离子液体，继续超声20~30 min、磁力搅拌20~30 min使混合均匀；将该混合液在80˚C油浴下磁力搅拌2~3 h；随后在8000 r/min的转速下离心8 min，移除上清液；最后在50˚C下真空干燥，得到离子液体@石墨烯；（2）β‑环糊精/离子液体@石墨烯气凝胶的制备：称取0.25~0.30 g离子液体@石墨烯于50 mL超纯水中，超声15~20 min至分散均匀；称取0.35~0.50 g β‑环糊精和0.10~0.15 g十二烷基硫酸钠加入到50 mL超纯水中，超声20~30 min至分散均匀；然后将β‑环糊精和十二烷基硫酸钠的分散液逐滴加入离子液体@石墨烯分散液中，继续超声20~30 min至分散均匀；随后旋转蒸发去除分散液中多余的水分，获得质量分数为3%的β‑环糊精/离子液体@石墨烯气凝胶分散液；选择0.35~0.50 g聚乙烯醇1788型粘结剂，加入17~20 mL超纯水，在90˚C的油浴锅中磁力搅拌10~15 min使其溶解；然后向该粘结液中缓慢地滴加上述的β‑环糊精/离子液体@石墨烯气凝胶分散液，继续搅拌20~30 min以获得均匀的浆料，随后静置；最后经冷冻干燥，得到β‑环糊精/离子液体@石墨烯气凝胶；（3）适配体功能化β‑环糊精/离子液体@石墨烯气凝胶的制备：称取0.01~0.05 g β‑环糊精/离子液体@石墨烯气凝胶于50 mL离心管中，向该离心管中加入30 mL 0.02 mol/L的磷酸盐缓冲液（PH=7.4），然后将5~25 nmol 链霉素适配体加入到该离心管中；将该离心管震荡20~30 min，随后在25˚C室温下孵化24 h；最后在8000 r/min的转速下离心8 min，移除上清液，得到适配体功能化β‑环糊精/离子液体@石墨烯气凝胶。