[发明专利]一种制备16a-羟基泼尼松龙产品的方法有效

专利信息
申请号: 201811343101.3 申请日: 2018-11-13
公开(公告)号: CN109232697B 公开(公告)日: 2020-07-14
发明(设计)人: 左前进;羊向新;龙能吟 申请(专利权)人: 湖南科瑞生物制药股份有限公司
主分类号: C07J5/00 分类号: C07J5/00
代理公司: 长沙欧诺专利代理事务所(普通合伙) 43234 代理人: 欧颖
地址: 422000 湖南省邵*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明提供一种制备16a‑羟基泼尼松龙产品的方法,包括采用17a‑脱羟泼尼松龙为原料,先将起始原料17a‑脱羟泼尼松龙在第一有机溶剂中,与有机过氧酸在16,17位发生环氧化反应,制得环氧物;再将该环氧物在第二有机溶剂中,与冰醋酸在酸催化剂的催化下反应开环,制得16a,21‑双乙酰氧基泼尼松龙;然后将16a,21‑双乙酰氧基泼尼松龙溶入第三有机溶剂中,在固相碱催化剂的催化作用下,将两个位置上的醋酸酯水解,制备得到16a‑羟基泼尼松龙;最后将固相碱催化水解得到的16a‑羟基泼尼松龙粗品经C4以下低碳醇加热回流脱色重结晶,得16a‑羟基泼尼松龙产品。本发明以一种高效、环保和平价的方法制备得到16α‑羟基泼尼松龙。
搜索关键词: 一种 制备 16 羟基 泼尼松龙 产品 方法
【主权项】:
1.一种制备16a‑羟基泼尼松龙产品的方法,其特征在于,采用17a‑脱羟泼尼松龙为原料,先将起始原料17a‑脱羟泼尼松龙在第一有机溶剂中,与有机过氧酸在16,17位发生环氧化反应,制得环氧物;再将该环氧物在第二有机溶剂中,与冰醋酸在酸催化剂的催化下反应开环,制得16a,21‑双乙酰氧基泼尼松龙;然后将16a,21‑双乙酰氧基泼尼松龙溶入第三有机溶剂中,在固相碱催化剂的催化作用下,将两个位置上的醋酸酯水解,制备得到16a‑羟基泼尼松龙,所述固相碱催化剂为以氧化铝、硅胶或碳酸钙为载体,并在载体上吸附有碳酸钠或氢氧化钠的催化剂;最后将固相碱催化水解得到的16a‑羟基泼尼松龙粗品经C4以下低碳醇加热回流脱色重结晶,得16a‑羟基泼尼松龙产品。
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