[发明专利]树杈状碳纳米管材料的制备方法及其产品和应用

摘要

本发明公开了具有树杈状碳纳米管材料的制备方法，利用沸石分子筛发达的三维孔道和贵金属的催化作用，通过化学气相沉积法分解甲烷气体成碳，并使相邻孔道内的碳纳米管金属帽结合在一起，形成特殊的树杈状碳纳米管材料。包括分子筛的预处理、贵金属/分子筛催化剂的制备和树杈状碳纳米管的制备。本发明可以制备出单壁或者多壁碳纳米管，在一维纳米材料的开发中有着广泛地应用前景。

主权项

1.一种树杈状碳纳米管材料的制备方法，其特征在于，将沸石分子筛发达的三维孔道作为树杈状碳纳米管限域生长的模板剂，利用贵金属颗粒作为催化剂，通过化学气相沉积法得到树杈状碳纳米管材料，包括如下步骤：a、分子筛的预处理：将分子筛在氧气条件下煅烧4小时，即得到脱除孔道中有机模板剂的分子筛材料，煅烧温度控制为773~923 K之间；b、贵金属/分子筛催化剂的制备：将分子筛浸渍在贵金属盐酸溶液中，所述的贵金属颗粒与分子筛的质量比为1%~5%，搅拌均匀后，转移到旋转蒸发仪中，353 K下蒸发掉溶剂水，得到固体产物；将固体产物在383 K下干燥12小时，873 K下焙烧3小时，最后将得到的粉末压片成型、破碎和筛分，得到40~60 目贵金属负载的分子筛材料，即：贵金属/分子筛催化剂；c、树杈状碳纳米管的制备：将制备的贵金属/分子筛催化剂置于内径为4 mm的石英反应管中，使用甲烷作为反应气体，氩气作为平衡气体；加热石英反应管至甲烷分解温度，待温度稳定后打开甲烷和平衡气体，催化分解甲烷进行3小时，至反应结束，切断甲烷，在氩气气氛下降至室温，将制得的固体材料从石英反应管中取出，加入到氢氟酸‑高氯酸混合液中，浸泡8小时以去除分子筛载体，所得的固体碳材料经过过滤分离，反复水洗等多次处理，最后室温干燥得到树杈状碳纳米管材料。