[发明专利]一种铌铝合金中铌元素的分析检测方法

摘要

本发明公开一种铌铝合金中铌元素的分析检测方法，属于分析检测技术领域，该方法采用王水，硫酸加硫酸铵混合的溶解方式，采用单宁酸使铌铝合金中铌元素沉淀完全，沉淀灼烧后最终以五氧化二铌的形式存在，以五氧化二铌的量计算铌铝合金中铌的含量。本发明突破了铌元素分析检测需要使用氢氟酸溶解的难题，测试铌含量无需使用丁酮、白金坩埚等有毒试剂及昂贵实验器材，具有安全性高，测试费用低，测试过程简单的特点。

主权项

1.一种铌铝合金中铌元素的分析检测方法，其特征在于，包括以下步骤，(1)铌铝合金样品的溶解：称取适量的铌铝合金粉末样品于玻璃烧杯中，加入10mL王水，电热板上加热至无反应气泡产生，加入10mL硫酸和1g硫酸铵的混合物，继续加热样品至冒硫酸烟，补加5mL王水，继续加热至无黑色铌铝合金粉末，即铌铝合金样品溶解完全；(2)铌铝合金中铌元素的水解，单宁酸沉淀铌铝合金中的铌元素：在上述溶液转移至另一烧杯中，补水150mL，加热使铌水解完全，加入2g单宁酸沉淀剂，煮沸后加5mL纸浆，继续煮沸10min，使铌铝合金中铌元素沉淀完全；(3)空白试验：不加入铌铝合金粉末样品，采用与步骤(1)和步骤(2)相同的步骤和相同试剂做空白试验；(4)铌沉淀的静置，过滤洗涤：将步骤(2)和步骤(3)的试液放置1h后，分别采用定量滤纸过滤，热的盐酸‑单宁酸洗液对沉淀进行洗涤；(5)沉淀的灼烧及铌含量的计算：将步骤(4)的沉淀及滤纸转移至白瓷坩埚中，电炉上烘干，300℃条件下灰化后后，采用900℃马弗炉灼烧1h，于干燥器中冷却至室温后，称量沉淀重量，按下式计算铌铝合金中铌元素的含量，铌铝合金中铌含量w(％)的计算：式中：m——烧结后的合金沉淀质量，单位为g；m0——试剂空白的沉淀质量，单位为g；0.6990——五氧化二铌中铌的换算系数；M——称取铌铝合金试样的质量，单位为g。