[发明专利]苯基氯硅烷的合成方法在审
| 申请号： | 201811344538.9 | 申请日： | 2018-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN109206448A | 公开（公告）日： | 2019-01-15 |
| 发明（设计）人： | 纪冠丞;张磊;李季 | 申请（专利权）人： | 江西宏柏新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/12 | 分类号： | C07F7/12 |
| 代理公司： | 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 | 代理人： | 解莹明 |
| 地址： | 333300 江西省*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 苯基氯硅烷的合成方法，它涉及一种苯基氯硅烷的合成方法。本发明是为了解决现有方法中反应温度太高，常伴有高压条件的技术问题。本方法如下：一、在无水无氧的条件下将钠、钾或钠钾合金与氯苯混合投入反应瓶，加入苯反应，冷却降温，过滤未反应完的钠，即得混合液；二、苯基氯硅烷制备：在无水无氧的条件下投加混合液、助剂和SiCl4，反应6‑12h，反应结束后，进行精馏，收集200‑204℃的馏分，即为苯基三氯硅烷纯品，纯度达99％以上,收集303‑307℃的馏分，即为二苯基二氯硅烷纯品，纯度达99％以上。本发明得到的产品纯度都在99％以上，二苯基二氯硅烷产率60‑70％，副产物苯基三氯硅烷产率20‑30％。本发明工艺合理，产品收率高，产能大，而且装置简单，反应温度较低，投资成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 苯基氯硅烷 二苯基二氯硅烷 苯基三氯硅烷 无水无氧 合成 混合液 产率 产品纯度 高压条件 冷却降温 钠钾合金 反应瓶 副产物 产能 精馏 氯苯 收率 制备 过滤 投资 | ||
【主权项】：
1.苯基氯硅烷的合成方法，其特征在于苯基氯硅烷的合成方法按照以下步骤进行：一、将反应瓶进行干燥，用氮气置换反应瓶内气体，然后在无水无氧的条件下将钠、钾或钠钾合金与氯苯按物质的量比2‑2.5:1的比例混合投入反应瓶，加入氯苯体积1‑1.2倍的苯，在温度30‑40℃、搅拌速度为500‑1500r/min的条件下反应2‑4h，冷却降温，过滤未反应完的钠、钾或钠钾合金，即得混合液；二、苯基氯硅烷制备：将反应瓶进行干燥，用氮气置换反应瓶内气体，然后在无水无氧的条件下投加步骤一所得混合液、助剂和SiCl4，在温度为90‑110℃、搅拌速度为500‑1500r/min的条件下反应6‑12h，反应结束后，进行精馏，收集200‑204℃的馏分，即为苯基三氯硅烷纯品，收集303‑307℃的馏分，即为二苯基二氯硅烷纯品；所述混合液中苯基钠、苯基钾或苯基钠钾与SiCl4物质的量比为2‑2.5:1，助剂投加量为步骤一所得混合液和SiCl4总质量的1％‑5％。
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