[发明专利]一种高活性位点复合正渗透膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种高活性复合正渗透膜的制备方法，包括以下步骤：(1)制备氧化石墨烯：将石墨、NaNO₃加入装有浓H₂SO₄置于冰水浴中的三口烧瓶中，混合均匀加入KMnO₄；再加入去离子水，最后加入H₂O₂。用HCl酸洗，再用去离子水洗涤。超声、冷冻干燥得到氧化石墨烯。(2)制备膜支撑层：将氧化石墨烯、聚砜加入N‑甲基吡咯烷酮中搅拌均匀、脱泡；涂膜，干燥冷却，得到氧化石墨烯‑聚砜膜支撑层。(3)制备复合膜：将MPD和PVA加入去离子水中，搅拌均匀；将氧化石墨烯‑聚砜膜支撑层材料浸泡在溶液中，取出干燥；将TMC加入正己烷中，搅拌均匀，将支撑层浸泡在溶液中，取出干燥后，得到高活性位点的复合正渗透膜。

主权项

1.一种高活性复合正渗透膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)制备氧化石墨烯:(a)将1～3g石墨、0.5～1.5gNaNO₃加入装有50～150mL质量百分数为98％的浓H₂SO₄且置于冰水浴中的三口烧瓶中，混合搅拌均匀后缓慢加入5～8gKMnO₄，在12～18℃下持续反应1～3h；然后在32～38℃水浴中持续反应1～4h，再缓慢加入90～95mL去离子水，继续搅拌25～35min，最后，再加入150～250mL的去离子水，并缓慢的加入质量百分数为2～5％的H₂O₂直到混合物变成亮黄色；(b)用质量百分数为2～5％的HCl对上述溶液进行酸洗，静置6～8h，倒出上清液，再用去离子水洗涤直至溶液变成深棕色；(c)将深棕色溶液置于超声仪中超声8～10h，使得氧化石墨片层被剥落，直到溶液变成棕色均匀为止，将得到的氧化石墨烯溶液进行冷冻干燥得到氧化石墨烯；(2)制备膜支撑层:(a)取步骤(1)中所得的0.1g～0.2g氧化石墨烯、干燥后的0.15g～0.4g聚砜放在圆底烧瓶中，加入1mL N‑甲基吡咯烷酮后在50～60℃下搅拌形成均匀稳定溶液；(b)将上述所得的均匀稳定溶液转移至超声波脱气机中脱泡2～3h，取出溶液用电动涂膜机将溶液涂布在干净的玻璃板上以形成均匀稳定的膜；(c)将具有膜的玻璃板快速平稳地放入23～25℃的去离子水中保持14～20h，取出后放入真空干燥箱中于50～60℃下干燥5～6h后，冷却至23～25℃，得到氧化石墨烯‑聚砜膜支撑层材料；(3)制备复合膜：(a)将0.3g～0.7g的间苯二胺和1～2g聚乙烯醇加入3～6mL去离子水中，搅拌2～3h形成第一均匀稳定溶液；(b)取步骤(2)中所得的氧化石墨烯‑聚砜膜支撑层材料浸泡在第一均匀稳定溶液中10～15min，N₂吹扫5～8min除去支撑层表面过量的溶液，在23～25℃下干燥2～3h直至支撑层表面完全干燥；(c)将0.5g～0.8g均苯三甲酰氯加入1mL正己烷中，搅拌3～5h形成第二均匀稳定溶液，将支撑层表面完全干燥的氧化石墨烯‑聚砜膜支撑层材料充分浸泡在第二均匀稳定溶液中5～10min，取出支撑层材料放入真空干燥箱中于80～90℃温度下干燥3～4h后，得到高活性位点的复合正渗透膜。