[发明专利]一种芬苯达唑的制备方法有效
| 申请号： | 201811354212.4 | 申请日： | 2018-11-14 |
| 公开（公告）号： | CN109467535B | 公开（公告）日： | 2022-07-12 |
| 发明（设计）人： | 陈荣;张智红;林楠 | 申请（专利权）人： | 江苏宝众宝达药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D235/32 | 分类号： | C07D235/32 |
| 代理公司： | 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 | 代理人： | 孙腾 |
| 地址： | 226500 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了芬苯达唑的一种制备方法。其特征在于：（1）以间二溴苯为起始原料，经过硝酸/硫酸体系硝化反应，制备中间体1（2,4‑二溴硝基苯）；（2）以中间体1为原料，经过氨气甲醇溶液参与的氨化反应，制备出中间体2（5‑溴‑2‑硝基苯胺）；（3）以中间体2和苯硫酚钠溶液为原料，经过缩合反应，制备中间体3（4‑苯硫基‑2‑硝基苯胺）；（4）中间体3经过钯碳催化加氢还原，生成中间体4（4‑苯硫基‑1,2‑苯二胺）；（5）中间体4和氰胺基甲酸甲酯水溶液，经过环合反应，生成产品芬苯达唑。本方法清洁环保，生产成本低，产品纯度在99.5%以上，收率不低于84.0%。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 芬苯达唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种芬苯达唑的制备方法，其特征在于，该方法按如下步骤进行：同时向单氰胺水溶液中滴加1.1当量的氯甲酸甲酯和1.15当量的氢氧化钠溶液制备氰胺基甲酸甲酯水溶液；起始原料间二溴苯在2.0倍重量的硫酸和1.02当量的硝酸条件下，0‑10℃反应生成中间体1；中间体1是2,4‑二溴硝基苯；中间体1在2.0当量的氨气甲醇溶液中，45‑60℃反应生成中间体2 ，中间体2是5‑溴‑2‑硝基苯胺；中间体2溶解在3倍重量乙醇溶剂中，加入1.02当量的苯硫酚钠溶液，滴加1.5当量的氢氧化钠溶液，75‑80℃反应生成中间体3，中间体3是4‑苯硫基‑2‑硝基苯胺；中间体3在甲醇溶剂中，以钯碳催化加氢方法，在45‑60℃，氢气压力为0.3‑0.5MPa条件下反应生成中间体4，中间体4是4‑苯硫基‑1,2‑苯二胺；向中间体4的甲苯溶液中加入1.1当量的氰胺基甲酸甲酯的水溶液，在45‑60℃条件下滴加1.5当量的浓盐酸生成芬苯达唑。
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