[发明专利]微孔有机聚合物纳米微球的制备方法及其产品

摘要

本发明涉及一种利用硅溶胶作为辅助添加剂合成制备微孔有机聚合物纳米微球的方法及产品。首次提出将硅溶胶作为纳米形貌控制剂运用到微孔聚合物纳米材料的合成中，公开了一种利用粒径为10‑20 nm左右的硅溶胶作为辅助，通过过渡金属催化的金属偶联反应在溶液中合成制备粒径为500 nm左右的微孔聚合物纳米微球的方法。硅溶胶是一种粒径为10‑20 nm的球形有机硅颗粒，硅溶胶在微孔聚合物分子生长的过程中起到一种球形核的作用，微孔聚合物分子链在聚合生长的过程中会以硅溶胶颗粒为核，吸附在有机硅颗粒表面逐渐聚合生长成为微孔聚合物纳米微球。此方法简单易操作、稳定性好、产率高，而且合成的聚合物纳米微球形貌均一。

主权项

1.一种微孔有机聚合物纳米微球的制备方法，其特征在于利用硅溶胶颗粒作为辅助，通过过渡金属催化的金属偶联反应在溶液中合成制备粒径为500 nm左右的微孔聚合物纳米微球，包括如下步骤：a、称取硅溶胶加入到一定体积的有机溶剂中，按1g硅溶胶与10ml有机溶剂配比稀释，并超声分散5‑10 min，得硅溶胶分散液；b、根据过渡金属催化的金属偶联反应的要求，选择两种刚性有机分子单体作为聚合原料，根据反应比例称取以上单体加入到硅溶胶分散液中，搅拌10 min后，向其中加入反应所需的催化剂，其中，过渡金属催化的金属偶联反应类型包括：Sonogashira偶联反应、Oxidative偶联反应、Yamamoto偶联反应或Suzuki偶联反应；c、催化剂加入后，通过抽真空‑充氮气的操作将反应液里的空气置换出来；d、然后在氮气保护下，缓慢升温至设定温度60‑90℃，并快速搅拌；e、反应6h后抽滤并收集固体粉末，依次用丙酮、四氢呋喃、乙醇冲洗后，用真空干燥箱干燥12h；f、将以上制备得到的粉末加入到3%的氢氟酸溶液中搅拌反应6h，目的是将残留在微孔聚合物纳米微球表面的硅溶胶颗粒刻蚀去除，得到所需产物。