[发明专利]悬浮熔融结晶法制备苯胺基乙腈纯品的方法有效
| 申请号： | 201811359973.9 | 申请日： | 2018-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN109535028B | 公开（公告）日： | 2021-10-08 |
| 发明（设计）人： | 王彦飞;陈召;赵晓昱;杨立斌;朱亮;赵文立;韩梅 | 申请（专利权）人： | 天津科技大学 |
| 主分类号： | C07C253/34 | 分类号： | C07C253/34;C07C255/25 |
| 代理公司： | 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 | 代理人： | 杨欢 |
| 地址： | 300000 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明属于化合物提纯领域，具体涉及一种悬浮熔融结晶法制备苯胺基乙腈纯品的方法,包括下述步骤：1)悬浮熔融结晶：将液态苯胺基乙腈粗品按照0.5℃/h～4℃/h降温，降温终温为30～39℃，待溶液中有细晶析出；2)温度回升将步骤1)的细晶溶解；然后按照0.5℃/h～4℃/h的降温速率降温结晶，降温结晶终温为32～38℃，降温结束后养晶1h，至物料达到固液晶浆平衡；3)过滤，洗涤。本发明采用悬浮熔融结晶工艺，通过降温引晶，升温溶解细晶，再降温结晶的方式，获取较大晶粒的苯胺基乙腈产品，得到苯胺基乙腈的纯度大于99％，含水量小于1％的纯品。 | ||
| 搜索关键词： | 悬浮 熔融 结晶 法制 苯胺 基乙腈 纯品 方法 | ||
【主权项】：
1.一种悬浮熔融结晶法制备苯胺基乙腈纯品的方法，其特征在于，包括下述步骤：1)悬浮熔融结晶：将质量百分含量≥90％的液态苯胺基乙腈粗品加入到悬浮熔融结晶器，使结晶器内物料按照0.5℃/h～4℃/h降温，降温终温为30～39℃，待溶液中有细晶析出；2)温度回升将步骤1)的细晶溶解；然后按照0.5℃/h～4℃/h的降温速率降温结晶，降温结晶终温为32～38℃，降温结束后养晶>1h，至物料达到固液晶浆平衡；3)过滤，洗涤：将步骤2)得到的固液晶浆在38～40℃进行过滤，洗涤；将晶体全部熔化后作为产品。
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