[发明专利]微孔有机聚合物纳米空心管的制备方法及其产品和应用

摘要

本发明公开了一种微孔有机聚合物纳米空心管的制备方法及其产品和应用，分阶段控制加料法合成微孔有机聚合物纳米管，包括二卤代苯类单体分子溶液的配制、催化剂的加入氮气气氛置换三炔基取代苯类单体溶液的配制分阶段加入三炔基取代苯类单体溶液。一种分阶段控制加料法实现了微孔有机聚合物纳米空心管的可控合成，此方法简单易行，不需要借助辅助纳米模板和特殊的纳米合成技术，就可以直接合成管壁厚约为10‑30 nm，管径约为20‑50 nm的微孔有机聚合物纳米管，解决了微孔聚合物材料纳米形貌难以控制的问题。此类纳米空心管材料在催化剂负载、气体吸附与分离、能源等领域具有非常大的应用价值。

主权项

1.一种微孔有机聚合物纳米空心管的制备方法，其特征在于，分阶段控制加料法合成微孔有机聚合物纳米管，包括如下步骤：a、二卤代苯类单体分子溶液的配制：按照二卤代苯类单体分子与二甲苯摩尔体积比为1.5 mmol：100ml配制溶液，并将此二卤代苯类单体分子溶液置于三颈烧瓶中待用；b、催化剂的加入：向上述溶液中加入三苯基膦二氯化钯、三乙胺和碘化亚铜催化剂，添加量为100ml二卤代苯类单体分子溶液中分别加入80 mg三苯基膦二氯化钯、40 ml三乙胺和20 mg碘化亚铜催化剂；c、氮气气氛置换：将装有上述混合液的三颈烧瓶密封并采用抽真空‑充氮气操作将瓶内的空气用氮气置换出，在氮气保护下室温搅拌5 min；d、三炔基取代苯类单体溶液的配制：按照1.0 mmol三炔基取代苯类单体与60 ml二甲苯配比配制三炔基取代苯类单体溶液，待用；e、分阶段加入三炔基取代苯类单体溶液，每个阶段投入的三炔基苯类单体溶液的体积为固定值20 ml，分N阶段投料，第2至N‑1阶段投料时间间隔为10 min，各阶段投料按下述方式：第一阶段：取20 ml的上述三炔基苯类溶液，在二卤代苯类混合溶液室温搅拌5 min后缓慢加入，同时缓慢升温；第2至N‑1阶段：当上述溶液缓慢升温至目标设定温度时，继续取20 ml的三炔基苯类单体溶液缓慢加入到二卤代苯类溶液中，加入完毕后，搅拌10 min；第N阶段：将剩余的20 ml三炔基苯类溶液缓慢加入至上述反应液中，在氮气保护下，继续在设定温度下搅拌反应一段时间直至反应结束；f、将上述反应液抽滤后收集固体粉末，依次用丙酮、四氢呋喃、乙醇冲洗后，用真空干燥得微孔有机聚合物纳米空心管。