[发明专利]铁酸钴/聚多巴胺/银复合纳米立方体抗菌剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种铁酸钴/聚多巴胺/银复合纳米立方体抗菌剂的制备方法，该方法是用混酸刻蚀后形成的中空的粒径为200nm的CoFe2O4颗粒为底物，加入聚多巴胺溶液反应后，再加入浓度为9~11g/L的硝酸银溶液与氨水配置而成的银氨溶液，中空CoFe2O4球的孔隙为Ag+及Cl‑进入并逐步生长成为立方体提供了通道，反应后得到Ag/AgCl‑PDA‑CoFe2O4立方体纳米抗菌剂。该抗菌剂的合成过程中不需要加入外部氯源或表面活性剂，不需要高温或高压等外部能量，所制备的Ag/AgCl‑PDA‑CoFe2O4立方体纳米抗菌剂具有双重抗菌性能，兼具优异的磁性能。该材料在生物医学、水处理等方面都有很好的应用前景。

主权项

1.一种铁酸钴/聚多巴胺/银复合纳米立方体抗菌剂的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：步骤一、合成CoFe₂O₄纳米颗粒：将1.35gFeCl₃·6H₂O及0.59gCoCl₂·4H₂O溶于乙二醇溶液中形成澄清溶液，在溶液中再加入3.6gCH₃COONa及1.8g聚乙二醇，并将混合物以转速350rpm的速度搅拌30分钟后，再将溶液转移、密封至聚四氟乙烯不锈钢高压釜中，在200℃下反应8h，冷却至室温；对黑色产物用乙醇洗涤数次、在60℃下干燥6h后得到粒径为200nm的CoFe₂O₄纳米颗粒；步骤二、合成中空CoFe₂O₄纳米颗粒：取步骤一所合成的CoFe₂O₄纳米颗粒0.40g，用0.076mol/L葡萄糖溶液洗涤4‑6次，转移至聚四氟乙烯不锈钢高压釜中，在150℃下反应4‑5h，冷却至室温，用蒸馏水和乙醇洗涤3‑5次；将洗涤过的CoFe₂O₄纳米颗粒加入由蒸馏水、质量百分比浓度为98%的浓硫酸和质量百分比浓度为38%浓盐酸三者体积比为50:5:3的混酸溶液中，静置3‑5小时，洗涤、干燥后得到中空的粒径约为200nm的CoFe₂O₄颗粒；步骤三、配置聚多巴胺溶液：在浓度为2g/L的多巴胺溶液中加入10mM Tris‑HCl缓冲液，调节多巴胺溶液的pH至8.5，反应12h，得到黑色的聚多巴胺溶液；步骤四、配置PDA‑CoFe₂O₄纳米颗粒：加入2‑5mg步骤二所制备的中空的CoFe₂O₄纳米粒子，将摩尔比为1:1的聚多巴胺溶液与中空的CoFe₂O₄纳米粒子机械搅拌6h，得到PDA‑CoFe₂O₄纳米颗粒；步骤五、配置银氨溶液：在浓度为9~11g/L的硝酸银溶液中缓慢加入质量百分比浓度为25%氨水，至硝酸银溶液透明，得到银氨溶液；步骤六、合成Ag/AgCl‑PDA‑CoFe₂O₄立方体纳米抗菌剂：将步骤三所制备的聚多巴胺溶液0.5mL、步骤四所制备的2mg PDA‑CoFe₂O₄纳米颗粒和步骤五所制备的30mL银氨溶液加入烧杯中混合，在20‑35℃下，摇床震荡24小时，反应结束后离心、洗涤、干燥，得到Ag/AgCl‑PDA‑CoFe₂O₄磁纳米立方体抗菌剂，呈黑色固体粉末状，粒径为300‑500nm。