[发明专利]一种应用石墨消解-原子吸收光谱仪测定硫磺中的锌元素含量的方法

摘要

本发明涉及一种应用石墨消解‑原子吸收光谱仪测定硫磺中的锌元素含量的方法,包含以下步骤：1)试样的制备；2)试样溶液的制备；3)测定次数；4)空白试验；5)工作曲线绘制；6)测定及分析。本发明提出的原子吸收光谱法检测Zn元素含量方法的研究，原子吸收光谱法检出限低，准确度高，选择性好，分析速度快，应用范围广，而石墨消解法可以一次性溶解大量样品，效率高，溶解效果好，操作简单。

主权项

1.一种应用石墨消解‑原子吸收光谱仪测定硫磺中的锌元素含量的方法,其特征在于，包含以下步骤：1)试样的制备硫磺样品通过粉碎研磨，使其粒度小于250μm，干燥备用；2)试样溶液的制备称取硫磺0.2g于石墨消解瓶中，加入5mL的HNO3和5mL的HClO4进行消解，消解程序如下：20min内由室温升至120℃，保持200min，冷却至室温；消解液转移到50mL的溶量瓶中，超纯水稀释至刻度处，摇匀，按仪器工作条件进行分析；3)测定次数对同一试样，独立测定三次，结果取其平均值；4)空白试验每次操作，都在相同的条件下和试样平行分析两个空白试验；5)工作曲线绘制配制适合实验室检测样品浓度的标准曲线系列，制作待测元素校准工作曲线；Zn的浓度范围：0,0.05,0.1,0.5,1.0μg/mL；6)测定及分析原子吸收光谱仪测定条件：预热30min，锌的空心阴极灯，波长213.9nm，PMT电压337V，氘灯，采样深度5cm；分析流程：仪器优化调谐→标准样品曲线测定→未知样品测定→数据初步整理→分析结果计算→精密度。