[发明专利]一种用羧基化碳纳米片@羧基化石墨烯复合膜电化学传感器测定痕量氟虫腈的方法

摘要

本发明涉及一种用羧基化碳纳米片@羧基化石墨烯复合膜电化学传感器测定痕量氟虫腈的方法。本发明采用羧基化碳纳米片@羧基化石墨烯复合膜修饰玻碳电极，将所构建的传感器用于氟虫腈的直接测定。当氟虫腈在10.0nM～700.0nM浓度范围内时，电化学信号响应与氟虫腈的浓度呈良好的线性关系，方法检出限为3.7nM。本发明显著提高了氟虫腈检测的灵敏度，对于低浓度氟虫腈的检测易于自动化。

主权项

1.一种用羧基化碳纳米片@羧基化石墨烯复合膜电化学传感器检测痕量氟虫腈的方法，其特征在于，包括以下步骤：A.玻碳电极的处理：将玻碳电极(Φ＝3mm)用0.05μmγ‑氧化铝打磨，二次水超声清洗后，室温下晾干备用；B.羧基化石墨烯修饰电极的构筑：取一定量的羧基化石墨烯分散液滴涂于电极表面，置于红外灯照下干燥，即得羧基化石墨烯修饰电极；C.羧基化碳纳米片修饰电极的构筑：取一定量的超声电解法得到羧基化碳纳米片涂于电极表面，置于红外灯照下干燥，即得羧基化碳纳米片修饰电极；D.羧基化碳纳米片@羧基化石墨烯复合膜修饰电极的构筑：分别移取一定量的羧基化石墨烯和羧基化碳纳米片涂于电极表面，置于红外灯照下干燥，即得羧基化碳纳米片@羧基化石墨烯复合膜修饰电极；E.电化学传感器的构建：将羧基化碳纳米片@羧基化石墨烯复合膜修饰电极置于一定浓度的PBS缓冲溶液中使用微分脉冲伏安法扫描使其稳定，扫描时的电位区间为0.7V～1.2V，两次扫描之间间隔1min；随后在1000rpm磁力搅拌下进行恒电位富集，电位区间为‑0.4V～‑0.7V，富集时间0‑40min；F.氟虫腈的检测：电化学测试采用三电极体系：工作电极为羧基化碳纳米片@羧基化石墨烯复合膜复合膜修饰电极，对电极为中空钛棒，参比电极为饱和甘汞电极；电化学测试在自制电解池中进行；自制电解池的容积为25mL，每次测试时装载电解液体积为20mL，采用电磁搅拌器进行搅拌；电解液为PBS缓冲溶液，使用前通入高纯氮气3min以充分除尽其中的溶解氧。