[发明专利]一种二硫代丙烯酸甲酯硫氮酯的提纯方法在审
| 申请号： | 201811369428.8 | 申请日： | 2018-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN109438305A | 公开（公告）日： | 2019-03-08 |
| 发明（设计）人： | 王军;余江鸿;吴斌;高颖;王进龙;张析;周涛;李瓛;万昕奇;梁友乾;张红 | 申请（专利权）人： | 西北矿冶研究院 |
| 主分类号： | C07C333/20 | 分类号： | C07C333/20 |
| 代理公司： | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人： | 马小瑞 |
| 地址： | 730900 甘*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种二硫代丙烯酸甲酯硫氮酯的提纯方法，硫代丙烯酸甲酯硫氮酯粗品由二正丁胺、丙烯酸甲酯及二硫化碳为原料制备而成，提纯方法包括：（1）将将原料用旋转蒸发仪除去其中不利合成的物质；（2）先将制备好的二硫代丙烯酸甲酯硫氮酯粗品放入旋转蒸发仪中，进行常压蒸馏，常压蒸馏条件为45℃～70℃热水升温；抽检化验冷凝后的二硫代丙烯酸甲酯硫氮酯，当其中的二硫化碳的质量百分比含量小于5%，停止常压蒸馏；再进行减压蒸馏，减压蒸馏条件为‑0.01Mpa～0.05Mpa，减压蒸馏时间为0.5～5h，将残留的二硫化碳去除，得到纯度为91.4%～93.5%的二硫代丙烯酸甲酯硫氮酯。本发明无需加入惰性气体高温吹扫，工艺流程简洁，操作方便，所制备的产品纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 丙烯酸甲酯 硫代 硫氮 常压蒸馏 二硫化碳 减压蒸馏 提纯 旋转蒸发仪 粗品 制备 质量百分比 产品纯度 惰性气体 二正丁胺 原料制备 工艺流程 冷凝 吹扫 放入 去除 化验 残留 合成 | ||
【主权项】：
1.一种二硫代丙烯酸甲酯硫氮酯的提纯方法，二硫代丙烯酸甲酯硫氮酯粗品由二正丁胺、丙烯酸甲酯及二硫化碳为原料制备而成，其特征在于：二硫代丙烯酸甲酯硫氮酯的提纯方法包括以下步骤：步骤一、将原料分别用旋转蒸发仪除去其中恶唑、丙烯醛、过氧化物及阻聚剂中的一种或几种不利合成的物质；旋转蒸发仪的真空度为0.05‑0.07Mpa，水浴温度为40‑50℃；步骤二、将制备好的二硫代丙烯酸甲酯硫氮酯粗品放入旋转蒸发仪中，进行常压蒸馏，常压蒸馏条件为45℃～70℃热水升温；抽检化验冷凝后的二硫代丙烯酸甲酯硫氮酯，当其中的二硫化碳的质量百分比含量小于5%时，停止常压蒸馏；步骤三、将经过步骤一蒸馏后的二硫代丙烯酸甲酯硫氮酯在旋转蒸发仪中进行减压蒸馏，减压蒸馏条件为‑0.01Mpa～0.05Mpa，减压蒸馏时间为0.5～5h，将残留的二硫化碳去除，得到纯度为91.4%～93.5%的二硫代丙烯酸甲酯硫氮酯。
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