[发明专利]基于GC-Q-Orbitrap的食用农产品中农药化合物电子身份数据库的建立方法及检测方法

摘要

本发明公开了一种基于GC‑Q‑Orbitrap的食用农产品中农药化合物电子身份数据库及检测方法；所述电子身份数据库包含多种农药化合物电子身份证信息的集合，并按照电子身份证中的按保留时间进行排序，其中电子身份证包括农药化合物信息、保留时间、质谱图、以及碎片离子信息和智能匹配值；检测方法包括样品前处理步骤、GC‑Q‑Orbitrap操作条件设置和样品中农药残留筛查过程；其中GC‑Q‑Orbitrap操作条件设置包括设置合适的色谱条件和质谱条件，农药筛查过程中首先利用保留时间查找电子身份数据库中农药化合物，若匹配则提取对应电子身份证信息，然后再比较智能匹配值，小于阈值则记录和显示结果，筛查完成。

主权项

1.一种基于GC‑Q‑Orbitrap的食用农产品中农药化合物电子身份数据库的建立方法，所述数据库包括多种农药化合物电子身份证，所述电子身份证包括农药化合物信息、保留时间、质谱图、以及碎片离子信息，其特征在于：所述农药化合物信息包括化合物名称、化合物分子式；制备农药化合物样品，通过GC‑Q‑Orbitrap仪器在Full MS模式下获得所述农药化合物指定色谱质谱条件下的色谱图，所述色谱图中的色谱峰处时间即为所述保留时间；所述质谱图是所述保留时间下通过GC‑Q‑Orbitrap仪器获得的一级全扫描图；所述碎片离子由所述质谱图中选择确定，所述碎片离子包括1个基峰离子和多个确证离子，所述基峰离子为信号强度高、质量数大的碎片离子，所述基峰离子不选同位素峰的离子；所述碎片离子信息包括离子丰度比和理论精确质量数；所述离子丰度比是碎片离子与基峰离子的信号强度比；所述数据库按照电子身份证中的保留时间进行排序；所述电子身份数据库还包括智能匹配模型，匹配模型在所述电子身份证中增加智能匹配值P_m，其计算模型为：W_b+W_q＝1；其中M_b为基峰离子的理论精确质量数，M_i为第i个确证离子的精确质量数，W_i为第i个确证离子的权重，I_i为第i个确证离子的离子丰度比，确证离子的排列顺序为离子丰度比的从大到小；W_b为基峰离子的权重，W_q为确证离子的综合权重，n为碎片离子的个数；所述指定色谱质谱条件的设置方法为：色谱条件：气相色谱柱为TG‑5SILMS，30m×0.25mm(i.d.)×0.25μm质谱专用柱；程序升温过程：40℃保持1min，然后以30℃/min程序升温至130℃，再以5℃/min升温至250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5min；载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.2mL/min；进样口类型：PTV；进样量：1μL；进样方式：程序升温进样，不分流时间1.5min；质谱条件：EI源电压：70eV；离子源温度：230℃；质谱端传输线温度：280℃；溶剂延迟：4min；扫描方式：Full MS；质量扫描范围50‑600m/z，分辨率60,000FHWM；环氧七氯用于调整保留时间。