[发明专利]石墨类材料掺杂金属草酸盐锂电池复合负极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨类材料掺杂金属草酸盐锂电池复合负极材料的制备方法，属于锂离子电池负极材料技术领域。本发明采用静电自组装的方法将金属草酸盐络合物——M(C2O4)‑2(n‑1)通过静电吸附到石墨类导电材料与聚电解质上。经过强阳离子聚电解质处理后的石墨类导电材料表面带有正电荷，与合成得到的带有负电荷的金属草酸盐络合物静电吸引自组装，待完成后用去离子水彻底清洗，并用惰性气体吹干。然后在惰性气氛条件下通过真空管式炉将复合材料烧结得到失结晶水的石墨/金属草酸盐类复合材料。本发明克服了现有技术中金属草酸盐负极材料因其本身原因导致的电导率低、首次不可逆容量高、循环性能差等问题。

主权项

1.一种石墨类材料掺杂金属草酸盐锂电池复合负极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将金属可溶性盐、草酸钠依次加入到乙二醇与去离子的混合液中，常温下搅拌3h~48h，得到金属草酸盐络合物溶液，其中金属可溶性盐与草酸钠的摩尔比为1:3~1:10；（2）将石墨类导电碳材料加入乙醇与去离子的混合液中，常温下超声1~2h，加入到浓度为0.2~10mg/mL的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液中，其中石墨类导电碳材料和聚二烯丙基二甲基氯化铵的质量比为1:5~1:20，充分搅拌混合1~2h后，经离心分离，用去离子水洗涤去除物理吸附的聚二烯丙基二甲基氯化铵，然后置于惰性气体氛围中，40℃~60℃干燥，得到表面带有正电荷的石墨类导电碳材料；（3）将步骤（2）表面带有正电荷的石墨类导电碳材料加入步骤（1）金属草酸盐络合物溶液中，其中表面带有正电荷的石墨类导电碳材料与金属草酸盐络合物的质量比为1:30~1:10，常温下搅拌30min后，移入高温高压反应釜中，在60℃~200℃下反应6h~24h，待反应完成且自然冷却后，过滤、洗涤和干燥，得到含结晶水的复合材料；（4）在氩气或氮气气氛下，将步骤（3）含结晶水的复合材料置于150℃~300℃下烧结1h~6h，得到石墨类材料掺杂金属草酸盐的锂电池复合负极材料。