[发明专利]一种测定烟用纸质接触材料中多种多氯联苯的方法在审
申请号: | 201811378044.2 | 申请日: | 2018-11-19 |
公开(公告)号: | CN109696492A | 公开(公告)日: | 2019-04-30 |
发明(设计)人: | 宋春满;向海英;曾婉俐;李雪梅;高茜;杨文武;邓乐乐;许力;蒋佳芮;张建铎 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 昆明正原专利商标代理有限公司 53100 | 代理人: | 金耀生;亢能 |
地址: | 650231 *** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | 本发明涉及一种测定烟用纸质接触材料中多种多氯联苯的方法,包括如下步骤:标准溶液配制、样品处理和气相色谱‑串联质谱分析。本发明建立了烟用纸质接触材料中7种多氯联苯残留的检测方法。样品经正己烷匀浆提取,浓硫酸净化后用气相色谱‑串联质谱仪检测。7种多氯联苯的线性范围在0.002μg/mL~0.4μg/mL,3个加标水平的平均回收率为89.2%~100%,相对标准偏差为1.9%~4.4%,定量限在0.005~0.01μg/g。该方法灵敏、准确,分析时间短,仅需15分钟,适用于烟用纸质接触材料中7种多氯联苯的残留分析。 | ||
搜索关键词: | 多氯联苯 接触材料 烟用 纸质 标准溶液配制 相对标准偏差 质谱仪检测 残留分析 串联质谱 气相色谱 样品处理 浓硫酸 正己烷 色谱 匀浆 回收率 串联 灵敏 分析 残留 净化 检测 | ||
【主权项】:
1.一种测定烟用纸质接触材料中多种多氯联苯的方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤(1)、标准溶液配制;步骤(2)、样品处理将试样剪碎混匀,置于干净的密封袋中待用,每个试样不少于5g;称取试样,加入正己烷,用手持匀浆机匀浆,然后离心,取上清液,加入浓硫酸,进行涡旋振荡,离心取上清液定量浓缩至1 mL待分析;步骤(3)、气相色谱‑串联质谱分析分析条件如下:色谱柱:DB‑5ms毛细柱,30m×0.25mm,0.25μm;载气:高纯He;恒流方式,1.5 ml/min;进样口温度270 ℃;不分流进样,进样量1μL;柱温程序:初温100℃,以40℃/min升至200℃,再以10℃/min升至280℃,保持5 min至样品全部流出;质谱扫描方式:正离子模式;监测方式:多反应监测。
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