[发明专利]一种从洗油中有效分离提纯2-甲基萘的方法

摘要

本发明公开了一种从洗油中有效分离提纯2‑甲基萘的方法，包括以下步骤：首先制备催化剂；然后采用精馏塔A、异构化反应器、精馏塔B组成的装置，制备目标产物，首先将洗油馏分置于精馏塔A内进行减压蒸馏制得甲基萘富集液，然后将制得的甲基萘富集液置于异构化反应器中加入自制的催化剂进行反应，滤后的液体置于精馏塔B中进行减压蒸馏，最后进行冷冻结晶，压榨，制得目标产物。该方法操作简单，制备成本低，制得的溶剂储存稳定性好，沸点高，收率高。

主权项

1.一种从洗油中有效分离提纯2‑甲基萘的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将硫酸铝溶于去离子水中制得硫酸铝溶液；向硫酸铝溶液中加入柠檬酸溶液制得混合溶液A；（2）将氢氧化钠、三乙醇胺溶于去离子水中制得混合溶液B；将混合溶液A置于反应釜内，并将制得的混合溶液B缓慢加入到混合溶液A中，加入完毕后缓慢升温至60‑80℃，搅拌反应2‑6h，然后加入硅溶胶，搅拌混合后将反应釜置于水热烘箱内，150‑180℃下反应20‑30小时，反应结束后冷却至室温，向反应釜中加入钛酸四丁酯，边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌混合3‑6h，过滤，将滤后得到的固体干燥后置于马弗炉中，600‑800℃下煅烧处理2‑4h，制得催化剂；（3）该方法采用的装置为精馏塔A、异构化反应器、精馏塔B组成，首先将洗油馏分泵入到精馏塔A中，开启精馏塔A的真空系统，调整其真空度为0.06‑0.08MPa，启动精馏塔A的加热系统，控制塔顶温度175‑200℃，塔底温度210‑230℃，进行减压精馏，精馏过程的气相经精馏塔A的塔顶冷凝器冷凝，冷凝液进入回流罐中，未冷凝气相经精馏塔A的冷凝捕集器冷凝捕集，捕集后的冷凝液进入回流罐中，收集甲基萘富集液；（4）将上述制得的甲基萘富集液加入到异构化反应器中，异构化反应器中加入上述制得的催化剂，在60‑70℃下进行反应，反应结束后过滤，滤后的液体泵入到精馏塔B中，启动精馏塔B中的真空系统调节塔内压力为0.05‑0.06MPa，启动精馏塔B的加热系统，调节塔底温度为220‑230℃，塔顶温度为180‑200℃，在塔顶温度得到2‑甲基萘粗品；（5）将上述制得的2‑甲基萘粗品加入到冷冻结晶器中，夹套通冷冻盐水，控制温度在‑25~‑15℃，进行冷却、结晶，再经离心机离心分离，离心固体再送入压榨机中，进行压榨，压榨固体即为2‑甲基萘。