[发明专利]一种1;2;4;5-四甲苯的高效提纯方法

摘要

本发明公开了一种1,2,4,5‑四甲苯的高效提纯方法，包括以下步骤：首先以醋酸钯、硝酸锶为活性组分的原料，以硅溶胶、纳米蒙脱土为载体的原料制得负载型催化剂；然后将C10芳烃在氢气和催化剂的作用下制得氢化油；最后将氢化油泵入到精馏塔内，在一定条件下进行减压精馏，制得1,2,4,5‑四甲苯富集液，将上述制得的1,2,4,5‑四甲苯富集液加入到冷冻结晶器中，进行冷却、结晶，制得1,2,4,5‑四甲苯。该方法操作简单，制得的目标产物收率和纯度高。

主权项

1.一种1,2,4,5‑四甲苯的高效提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将醋酸钯溶于乙酸中制得醋酸钯溶液；将硝酸锶溶于去离子水中制得硝酸锶溶液；（2）制得氢氧化钠溶液，将氢氧化钠溶液分三等份，将两份加入到醋酸钯溶液中，边滴加边搅拌，滴加结束后再40‑60℃搅拌处理1‑4h，制得含钯胶体溶液；将一份氢氧化钠溶液加入到硝酸锶溶液中，边滴加边搅拌，滴加结束后常温搅拌处理2‑3h，制得含锶胶体溶液；（3）将上述含锶胶体溶液、含钯胶体溶液混合均匀，然后加入硅溶胶，60‑80℃下搅拌处理6‑12h，处理结束后冷却至室温，制得催化剂原液，然后加入纳米蒙脱土，600‑1200W功率下超声处理2‑7h，然后加入硅烷偶联剂，在70‑90℃下搅拌反应4‑6h，反应结束后冷却至室温，过滤，依次采用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀，真空干燥，制得负载型催化剂；（4）将上述制得的负载型催化剂加入到管式反应器中，将C10不饱和烃加入到管式反应器中，向管式反应器中通入氢气进行反应，制得氢化油；（5）将氢化油泵入到精馏塔内，调节塔内压力为‑0.09MPa，启动加热器控制塔顶温度为145‑150℃，塔底温度为180‑185℃，进行减压精馏，精馏过程的气相经塔顶冷凝器冷凝，冷凝液进入回流罐中；未冷凝气相经塔顶冷凝捕集器冷凝捕集，捕集后的冷凝液进入回流罐中；制得1,2,4,5‑四甲苯富集液；（6）将上述制得的1,2,4,5‑四甲苯富集液泵入到冷冻结晶器中，夹套通冷冻盐水，控制温度在‑25~‑15℃，进行冷却、结晶；最后经离心机离心分离，离心后的固体送入压榨机中，进行压榨，压榨后的固体为1,2,4,5‑四甲苯。