[发明专利]基于改性钒钛氧化物复合催化的均苯四甲酸二酐制备方法在审
申请号: | 201811379394.0 | 申请日: | 2018-11-19 |
公开(公告)号: | CN109336900A | 公开(公告)日: | 2019-02-15 |
发明(设计)人: | 谈勇;谈俊;江晓龙;陈亮;乔久昌 | 申请(专利权)人: | 鹏辰新材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04;B01J23/22 |
代理公司: | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人: | 陈萍 |
地址: | 215225 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种基于改性钒钛氧化物复合催化的均苯四甲酸二酐制备方法,首先以偏钒酸钠、钛酸四丁酯为原料,采用原位改性的方法制备改性返台氧化物复合催化剂,以均四甲苯为原料,将其加热熔化后过滤,进入计量罐中,内盘管通蒸汽保温至100~105℃,再经过滤网过滤后泵入到汽化混合器中;将空气预热至190~200℃后,进入汽化混合器;预热后的空气与均四甲苯相遇,在上述制得的复合催化剂的催化下进行反应,反应产生的气体经换热器换热降温,制得均苯四甲酸二酐粗品;然后采用丙酮进行重结晶,制得均苯四甲酸二酐。该方法反应速度快,产品收率高。 | ||
搜索关键词: | 均苯四甲酸二酐 钒钛氧化物 汽化混合器 复合催化 均四甲苯 改性 制备 反应速度快 复合催化剂 氧化物复合 钛酸四丁酯 换热降温 加热熔化 空气预热 滤网过滤 偏钒酸钠 原位改性 蒸汽保温 制备改性 换热器 内盘管 重结晶 预热 丙酮 粗品 后泵 收率 催化剂 催化 过滤 计量 | ||
【主权项】:
1.一种基于改性钒钛氧化物复合催化的均苯四甲酸二酐制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将偏钒酸钠溶于水中制得偏钒酸钠溶液;将钛酸四丁酯溶于溴代正丁烷中制得钛酸四丁酯溶液;(2)将制得的偏钒酸钠溶液转移至带有冷凝管和搅拌器的烧瓶内,并向烧瓶内同时滴加钛酸四丁酯溶液和氨水溶液,滴加结束后,升温至100‑120℃,搅拌反应10‑15h,反应结束后降温至60‑70℃,继续加入N‑甲基咪唑,继续反应10‑20h,反应结束后冷却至室温,过滤,将固体洗涤后干燥;制得催化剂前驱体;(3)将催化剂前驱体采用水进行重新分散,然后加入四氟硼酸钠溶液,氮气保护下,60℃下反应5‑10h,反应结束后冷却至室温,过滤,将固体干燥,最后将干燥后的固体置于马弗炉内,在500‑800℃下煅烧处理1‑3h,制得改性钒钛氧化物复合催化剂;(4)以均四甲苯为原料,将其加热熔化后过滤,进入计量罐中,内盘管通蒸汽保温至100~105℃,再经过滤网过滤后泵入到汽化混合器中;将空气预热至190~200℃后,进入汽化混合器;预热后的空气与均四甲苯相遇,在上述制得的复合催化剂的催化下进行反应,反应产生的气体经换热器换热降温,制得均苯四甲酸二酐粗品;然后采用丙酮进行重结晶,制得均苯四甲酸二酐。
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