[发明专利]2-羟基萘-1-硼酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种2‑羟基萘‑1‑硼酸的合成方法，包括以下步骤：1)、1‑溴‑2‑萘酚的合成；2)、羟基烷基化保护：钠氢、含1‑溴‑2‑萘酚的混合液、硫酸二甲酯进行保温反应，得1‑溴‑2‑甲氧基萘；3)、溴位硼酸基化取代：1‑溴‑2‑甲氧基萘、硼酸酯类物、正丁基锂等进行保温反应，得2‑甲氧萘‑1‑硼酸；4)、脱甲基反应：2‑甲氧萘‑1‑硼酸、三溴化硼反应后经后处理，得2‑羟基‑萘‑1‑硼酸。采用本发明的方法能得到单一高纯度、高收率的目标产物，有效地解决了2‑羟基‑萘‑1‑硼酸制备过程不稳定问题。

主权项

1.2‑羟基萘‑1‑硼酸的合成方法，其特征是包括以下步骤：1)、1‑溴‑2‑萘酚的合成：在2‑萘酚中加入溶剂Ⅰ，均匀搅拌后降温至0～5℃，再滴加溴化试剂，滴加完毕后于0～5℃保温反应10～30分钟；得含1‑溴‑2‑萘酚的混合液；2‑萘酚：溴化试剂＝1：0.5～1的摩尔比；2)、羟基烷基化保护：将钠氢溶于溶剂Ⅰ，降温至0～5℃，滴加步骤1)所得全部的含1‑溴‑2‑萘酚的混合液，搅拌均匀后，再滴加硫酸二甲酯，滴加完毕后，于20±5℃保温反应20±5分钟，得1‑溴‑2‑甲氧基萘；硫酸二甲酯：步骤1)中的2‑萘酚＝1.8～2.1:1的摩尔比；钠氢：步骤1)中的2‑萘酚＝1～1.2:1的摩尔比；3)、溴位硼酸基化取代：将1‑溴‑2‑甲氧基萘与溶剂Ⅱ混合后，于回流条件下分水；然后加入THF，于惰性气体保护下，滴加硼酸酯类物，滴加完毕后降温至‑65～‑60℃，滴加正丁基锂，滴加完毕后于‑65～‑60℃保温反应10～20分钟；得2‑甲氧萘‑1‑硼酸；1‑溴‑2‑甲氧基萘：硼酸酯类物＝1：1.8～2.0的摩尔比；1‑溴‑2‑甲氧基萘：正丁基锂＝1：1.1～1.2的摩尔比；4)、脱甲基反应：在2‑甲氧萘‑1‑硼酸中加入溶剂Ⅲ，于惰性气体保护下，降温至‑60～‑70℃，滴加三溴化硼，滴加过程中控制温度≤‑70℃；2‑甲氧萘‑1‑硼酸：三溴化硼＝1：1.1～1.2的摩尔比；滴加完毕后，经后处理，得2‑羟基‑萘‑1‑硼酸。