[发明专利]一种全二维气相色谱-飞行时间质谱联用定性阿魏胶挥发油的方法

摘要

本发明公开了一种全二维气相色谱‑飞行时间质谱联用定性阿魏胶挥发油组分的方法。该方法采用两支极性不同的色谱柱对挥发油中组分进行正交分离，并在调制器的作用下进入飞行时间质谱完成检测，本发明测定挥发油所用到的分析设备具有高通量、高灵敏度和高准确度的特点，与传统的气相色谱质谱联用法相比，具有峰容量更大、分辨率更高、灵敏度更好、定性更有规律等优点。克服现有阿魏挥发油检出成分较少的不足。

主权项

1.一种全二维气相色谱‑飞行时间质谱联用定性阿魏胶挥发油的方法，其特征在于按下列步骤进行：a、取干燥的阿魏胶，粉碎，过4‑6目筛，将阿魏胶置于圆底烧瓶，加入300 mL蒸馏水，浸泡过夜，水蒸气蒸馏5 h，停止加热，收集挥发油，加入无水硫酸钠脱水，即得供试品溶液，储存于温度‑4℃冰箱备用；b、用移液枪吸取挥发油50μL，用乙酸乙酯定容至1mL，自动进样器进样1μL，经进样口进入，经全二维气相色谱‑飞行时间质谱分析；全二维气相色谱的分析条件：c、色谱柱采取GC×GC柱系统，一维色谱柱为：Rxi‑5 Sil MS型色谱柱，30 m×0.25 mm内径，膜厚0.25μm；二维色谱柱为：Rxi‑17 SIL MS型二级色谱柱，1.79 m×0.18 mm内径，膜厚0.18μm；色谱条件：气相色谱进样口温度260‑280℃，进样模式采用分流模式进行，分流比25:1；d、第一维柱温箱升温程序：起始温度35‑45℃，保持4‑6 min后，以1‑3 ℃/min升温至170‑190 ℃，保持0.5‑2 min，再以5‑7 ℃/min升温至260‑280℃，保持0.5‑2 min，调制器调制时间为6‑10 s，热调制时间为0.6‑1 s，冷调制时间2.4‑4 s，调制补偿温度为10‑20℃；e、第二维柱温箱升温程序：起始温度50‑60℃，保持4‑6 min，以1‑3 ℃/min升温至190‑200 ℃，保持0.5‑2 min，再以5‑7 ℃/min升温至280‑290℃，保持0.5‑2 min，样品运行采用恒流模式，载气为纯度>99.9995%高纯氦气，流速为0.9‑1.1 mL/min；飞行时间质谱的分析条件为：f、电子轰击电离源，电压为70 eV，离子源温度为220‑240℃，传输线温度为190‑210℃，检测器电压为1300‑1400 V，采集质量数范围为40‑500 amu，采集频率为100‑110图谱/秒，溶剂延迟3‑5 min，数据采集由Pegasus 4D仪器工作站软件控制；数据处理条件为：g、实验采集的飞行时间质谱数据由Pegasus工作站数据处理系统进行处理，自动识别信噪比大于100的色谱峰后进行自动积分解卷积和质谱库比对，质谱库为mainlab和replib，相似度大于700，所有比对结果自动生成峰表，再将峰表经过进一步人工解谱及同系物二维色谱出峰规律比对验证后作为初步鉴定结果，选择相似度大于800，反向相似度大于800的化合物作为最终鉴定结果。