[发明专利]一种高效合成2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯的方法在审
申请号: | 201811381543.7 | 申请日: | 2018-11-20 |
公开(公告)号: | CN109265349A | 公开(公告)日: | 2019-01-25 |
发明(设计)人: | 卞振涛;赵旋旋;曹红霞;郭攀;刘程成;朱岩岩 | 申请(专利权)人: | 宿州学院 |
主分类号: | C07C201/08 | 分类号: | C07C201/08;C07C205/12 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 吴旭 |
地址: | 234000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种高效合成2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基三氯甲苯的方法,包括以下步骤:(1)硝化反应:将质量浓度为98%的浓硫酸与质量浓度为98%的浓硝酸按照质量比1:1的比例混合配制混酸,在搅拌条件下,向混酸中滴加2‑氯‑4‑氟三氯甲苯,进行硝化反应;(2)反应淬灭:将硝化反应后的硝化料投入冰水混合物中,搅拌,使反应淬灭;(3)干品制备:反应淬灭后,用循环水真空泵进行抽滤,洗涤,烘干,得到2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基三氯甲苯干品;(4)回收利用:将抽滤出的滤液和洗涤水进行回收,以循环使用。本发明能够提高生产效率,成品颜色纯正,收率及产品纯度也较高,均在90%以上。 | ||
搜索关键词: | 反应淬灭 硝化反应 氯甲苯 硝基三 高效合成 抽滤 干品 混酸 循环水真空泵 冰水混合物 产品纯度 成品颜色 回收利用 搅拌条件 三氯甲苯 生产效率 浓硫酸 浓硝酸 洗涤水 质量比 烘干 滴加 收率 硝化 制备 洗涤 配制 回收 | ||
【主权项】:
1.一种高效合成2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基三氯甲苯的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)硝化反应:将质量浓度为98%的浓硫酸与质量浓度为98%的浓硝酸按照质量比1:1的比例混合配制混酸,在搅拌条件下,向混酸中滴加2‑氯‑4‑氟三氯甲苯,进行硝化反应;(2)反应淬灭:将硝化反应后的硝化料投入冰水混合物中,搅拌,使反应淬灭;(3)干品制备:反应淬灭后,用循环水真空泵进行抽滤,洗涤,烘干,得到2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基三氯甲苯干品;(4)回收利用:将抽滤出的滤液和洗涤水进行回收,以循环使用。
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