[发明专利]粉唑醇关键中间体1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的合成工艺有效
| 申请号： | 201811384304.7 | 申请日： | 2018-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN109320477B | 公开（公告）日： | 2021-02-09 |
| 发明（设计）人： | 刘幸海;程龙;王翰;金涛;乔丽 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D301/02 | 分类号： | C07D301/02;C07D303/08 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 周红芳 |
| 地址： | 310014 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1‑(2‑氟苯基)‑1‑(4‑氟苯基)环氧乙烷的合成工艺，包括以下步骤：将1‑溴正辛烷与甲硫醇钠混合，再加入四丁基溴化铵，搅拌反应，反应结束后，加水静置分层形成有机相和水相，分液除去水相，有机相用水洗涤后，干燥、抽滤，所得产物和硫酸二甲酯溶于有机溶剂中进行反应，反应结束后，反应液脱除有机溶剂，得到硫鎓盐；硫鎓盐、无机碱和2,4’‑二氟二苯酮依次加入到溶剂中，搅拌反应，反应结束后，加水静置分层形成有机相和水相，分液除去水相，有机相用水洗涤后，除水、干燥、抽滤，滤液脱除溶剂，得到1‑(2‑氟苯基)‑1‑(4‑氟苯基)环氧乙烷。本发明通过对碱的筛选，采用氢氧化钠作为碱介质提高了反应的收率；且正辛基甲基硫醚气味小。 | ||
| 搜索关键词： | 粉唑醇 关键 中间体 苯基 环氧乙烷 合成 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种1‑(2‑氟苯基)‑1‑(4‑氟苯基)环氧乙烷的合成工艺，其特征在于包括以下步骤：1）将1‑溴正辛烷与甲硫醇钠混合，再加入四丁基溴化铵，搅拌，在70‑80℃下反应4‑5h，反应结束后，向反应液中加水，静置分层形成有机相和水相，分液除去水相，进而除去反应液中过量的甲硫醇钠以及四丁基溴化铵；有机相用水洗涤1~3次后，干燥、抽滤，所得产物即为正辛基甲基硫醚；2）步骤1）所得正辛基甲基硫醚和硫酸二甲酯溶于有机溶剂中，在70‑80℃下反应2‑3h，反应结束后，反应液进行减压蒸馏脱除有机溶剂，得到硫鎓盐；3）步骤2）所得硫鎓盐、无机碱和2,4’‑二氟二苯酮依次加入到溶剂中，搅拌，控制在40‑70℃下反应3‑5h，反应结束后，向反应液中加水，静置分层形成有机相和水相，分液除去水相，有机相用水洗涤1~3次后，除水、干燥、抽滤，滤液进行减压蒸馏脱除并回收溶剂，得到1‑(2‑氟苯基)‑1‑(4‑氟苯基)环氧乙烷。
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