[发明专利]一种二氧化锗的制备方法在审
| 申请号： | 201811398985.2 | 申请日： | 2018-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN109319827A | 公开（公告）日： | 2019-02-12 |
| 发明（设计）人： | 陈建国;聂玉 | 申请（专利权）人： | 衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司 |
| 主分类号： | C01G17/02 | 分类号： | C01G17/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 421001 湖南省衡*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种二氧化锗的制备方法，涉及稀有金属冶金领域，该制备方法依次包括锗矿氯化蒸馏；复蒸；精馏提纯而得到四氯化锗；水解四氯化锗制备二氧化锗和水解上清液；水解上清液沉淀处理制备锗酸镁滤渣；锗酸镁滤渣蒸馏处理制得四氯化锗重复利用。本发明锗回收率高、使用成本低且残液产生量较少，更加节能环保。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 二氧化锗 四氯化锗 水解 锗酸镁 滤渣 稀有金属冶金 上清液沉淀 节能环保 精馏提纯 氯化蒸馏 蒸馏处理 重复利用 上清液 残液 复蒸 锗矿 回收率 | ||
【主权项】：
1.一种二氧化锗的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将锗矿、工业盐酸、工业硫酸、三氯化铁，按照比例加入氯化蒸馏釜中，经过加热，发生反应，得到气体四氯化锗，气体冷凝为液体粗四氯化锗；(2)将粗四氯化锗、纯盐酸、二氧化锰按照比例混合，进行简单蒸馏，再次加入纯盐酸和二氧化锰，进行提纯蒸馏，得到高纯四氯化锗；(3)将精馏提纯得到的高纯四氯化锗转移到气化装置内，加热高纯四氯化锗，再利用高纯氮气气化高纯四氯化锗；(4)将得到的四氯化锗气体进行全封闭水解反应，得到二氧化锗沉淀和水解上清液，对二氧化锗沉淀进行洗涤、烘干得到干燥的二氧化锗；(5)将水解上清液液加入氢氧化钠调节PH值后加入沉淀剂，生成锗酸镁滤渣；(6)将干燥脱水后的锗酸镁滤渣与盐酸共同蒸馏，得到四氯化锗气体，导入纯盐酸吸收，并对纯盐酸在步骤(2)中进行重复利用。
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