[发明专利]一种TGDDM环氧树脂的合成方法在审
申请号: | 201811399513.9 | 申请日: | 2018-11-22 |
公开(公告)号: | CN109516965A | 公开(公告)日: | 2019-03-26 |
发明(设计)人: | 张晓利;吴晓妮;张力;赵杨锋;辛昭;张玮;陈黎;张华东;马少波;王罡 | 申请(专利权)人: | 西安元创化工科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D301/26 | 分类号: | C07D301/26;C07D303/36;C08G59/32 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710061 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明公开了一种TGDDM环氧树脂的合成方法,该方法包括:一、将4,4'‑二氨基二苯甲烷与有机稀释剂、环氧氯丙烷混合得原料液;二、将原料液滴加到环氧氯丙烷、催化剂及助剂中反应得含有氨基氯丙醇的料浆;三、将氢氧化钠溶液滴加到含有氨基氯丙醇的浆料中脱水闭环反应得含有TGDDM环氧树脂的料浆;四、将含有TGDDM环氧树脂的料浆进行萃取得萃取有机相;五、将萃取有机相洗涤得洗涤有机相;六、将洗涤有机相蒸馏得TGDDM环氧树脂。本发明采用催化剂和助剂缩短了反应时间,减少了副反应的发生,通过采用短程蒸发器分离有机溶剂和产品,避免了TGDDM环氧树脂在高温下自固化,提高了产品的品质。 | ||
搜索关键词: | 环氧树脂 有机相 料浆 洗涤 氨基 环氧氯丙烷 氯丙醇 原料液 滴加 萃取 合成 二氨基二苯甲烷 催化剂及助剂 氢氧化钠溶液 脱水闭环反应 短程蒸发器 有机稀释剂 有机溶剂 蒸馏 副反应 自固化 浆料 催化剂 | ||
【主权项】:
1.一种TGDDM环氧树脂的合成方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一、原料液的配制:在常压及温度为20℃~35℃的条件下,将4,4'‑二氨基二苯甲烷与有机稀释剂、环氧氯丙烷搅拌混合均匀,得到原料液;步骤二、氨基氯丙醇的制备:在常压及温度为35℃~75℃的条件下,在1h~5h内将步骤一中得到的原料液滴加到盛放有环氧氯丙烷、催化剂及助剂的双层玻璃反应釜中搅拌反应5h~20h,得到含有氨基氯丙醇的料浆;所述搅拌反应过程中当反应体系变粘稠至不易搅拌时,向反应体系中加入有机稀释剂进行稀释,所述有机稀释剂与步骤一中所述有机稀释剂相同;步骤三、氨基氯丙醇的脱水闭环:在常压及温度为35℃~80℃的条件下,将质量百分浓度为20%~40%的氢氧化钠溶液在0.5h~3h内滴加到步骤二中得到的含有氨基氯丙醇的浆料中,然后在35℃~80℃的温度条件下脱水闭环反应0.5h~4h,得到含有TGDDM环氧树脂的料浆;步骤四、萃取:向步骤三中得到的含有TGDDM环氧树脂的料浆中加入有机溶剂,然后在常压及温度为50℃~90℃的条件下采用100r/min~260r/min的速度搅拌10min~30min,再静置10min~40min后分层,经分离后分别得到萃取有机相和萃取水相;步骤五、洗涤:向步骤四中得到的萃取有机相中加入去离子水,然后在温度为50℃~90℃的条件下采用100r/min~260r/min的速度搅拌10min~30min,再静置10min~40min后分层,经分离后分别得到洗涤有机相和洗涤水相;步骤六、蒸馏:对步骤五中得到的洗涤有机相重复步骤五中的加水、搅拌、分层和分离工艺,直至洗涤水相为中性,得到含TGDDM环氧树脂的洗涤有机相,然后采用短程蒸发器将含TGDDM环氧树脂的洗涤有机相进行蒸馏脱去有机溶剂,得到琥珀色的TGDDM环氧树脂。
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