[发明专利]一种采用气相色谱法监控甲氧基草乙酸甲乙酯脱羰为甲氧基丙二酸甲乙酯反应终点的方法在审
| 申请号： | 201811404726.6 | 申请日： | 2018-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN109557200A | 公开（公告）日： | 2019-04-02 |
| 发明（设计）人： | 杨忠鑫;沈文晖;郑雪;邓远艳;马小平;樊洋;蔡中文;杨继斌 | 申请（专利权）人： | 重庆康乐制药有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 401221 重*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种采用气相色谱法监控甲氧基草乙酸甲乙酯脱羰为甲氧基丙二酸甲乙酯反应终点的方法，用于分析甲氧基丙二酸甲乙酯反应终点。 | ||
| 搜索关键词： | 甲氧基丙二酸甲乙酯 反应终点 气相色谱法 草乙酸 甲氧基 甲乙酯 脱羰 监控 分析 | ||
【主权项】：
1.一种采用气相色谱法监控甲氧基草乙酸甲乙酯脱羰为甲氧基丙二酸甲乙酯反应终点的方法包括如下步骤：(1)色谱条件：以(5％‑苯基)‑甲基聚硅氧烷或极性相近为固定液的毛细管柱为色谱柱(30m×0.32mm×1.0um)，起始温度为120℃，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持20分钟；进样口温度250℃；检测器温度280℃，检测器为氢火焰离子化检测器；测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液各0.1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。按百分面积法以峰面积计算供试品溶液中甲氧基丙二酸甲乙酯峰的含量；(2)甲氧基草乙酸甲乙酯脱羰为甲氧基丙二酸甲乙酯反应前供试品溶液的配制；(3)甲氧基草乙酸甲乙酯脱羰为甲氧基丙二酸甲乙酯反应2小时供试品溶液的配制；(4)甲氧基草乙酸甲乙酯脱羰为甲氧基丙二酸甲乙酯反应4小时供试品溶液的配制；(5)测定方法：取甲氧基草乙酸甲乙酯脱羰为甲氧基丙二酸甲乙酯反应前供试品溶液，注入气相色谱仪，记录图谱，面积归一化法计算甲氧基草乙酸甲乙酯的含量和记录甲氧基草乙酸甲乙酯保留时间；取甲氧基草乙酸甲乙酯脱羰为甲氧基丙二酸甲乙酯反应2小时供试品溶液，注入气相色谱仪，记录图谱，面积归一化法计算甲氧基草乙酸甲乙酯的含量和记录甲氧基草乙酸甲乙酯保留时间，如甲氧基草乙酸甲乙酯的含量小于1.00％即视为反应完成，大于等于1.00％继续反应2小时；取甲氧基草乙酸甲乙酯脱羰为甲氧基丙二酸甲乙酯反应4小时供试品溶液，注入气相色谱仪，记录图谱，面积归一化法计算甲氧基草乙酸甲乙酯的含量和记录甲氧基草乙酸甲乙酯保留时间，如甲氧基草乙酸甲乙酯的含量小于1.00％即视为反应完成，大于等于1.00％继续反应2小时，以此类推直至反应完全为止。
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