[发明专利]一种基于连续化反应的乙酰胺吡咯烷酮的制备方法在审
| 申请号： | 201811406118.9 | 申请日： | 2018-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN109400515A | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 朱胜祥 | 申请（专利权）人： | 嘉兴市秀洲区洪合镇中学 |
| 主分类号： | C07D207/27 | 分类号： | C07D207/27;B01J31/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 314023 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种基于连续化反应的乙酰胺吡咯烷酮的制备方法，具体包括以下步骤：首先以硝酸铈、氯化铋、十甲基环五硅氧烷为原料制备复合催化剂，然后以二甲苯为溶剂、将溴乙酸、乙醇反应制备溴乙酸乙酯；最后以吡咯烷酮、溴乙酸乙酯为原料、以二甲苯为反应溶剂，在上述制得的复合催化剂的作用下反应，制得乙酰胺吡咯烷酮，该方法操作简单，对设备要求低，产品收率高，条件易于控制。 | ||
| 搜索关键词： | 吡咯烷酮 乙酰胺 制备 复合催化剂 溴乙酸乙酯 二甲苯 连续化 十甲基环五硅氧烷 反应溶剂 原料制备 对设备 氯化铋 硝酸铈 溴乙酸 溶剂 乙醇 收率 | ||
【主权项】：
1.一种基于连续化反应的乙酰胺吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硝酸铈溶于去离子水中制得硝酸铈溶液，将氯化铋溶于无水乙醇中制得氯化铋溶液；(2)将十甲基环五硅氧烷和无水乙醇混合搅拌，然后加入上述制得的硝酸铈溶液，缓慢升温至60‑70℃，搅拌回流反应3‑5h，然后向反应体系中加入上述制得的氯化铋溶液以及十二烷基苯磺酸三乙醇胺，滴加结束后，继续反应2‑7h，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体干燥，制得复合催化剂；(3)以二甲苯为溶剂，将溴乙酸、乙醇加入到装有二甲苯的三口烧瓶中，滴加三乙胺作为催化剂，90‑100℃下进行搅拌反应5‑8h，反应结束后冷却至室温，将反应液进行静置分层，收集有机层；采用无水硫酸铜对有机层进行干燥，然后进行常压分馏，制得溴乙酸乙酯；(4)以吡咯烷酮、溴乙酸乙酯为原料、以二甲苯为反应溶剂，在上述制得的复合催化剂的作用下反应，制得乙酰胺吡咯烷酮。
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