[发明专利]一种锂离子电池用电极材料中微量水分含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种锂离子电池用电极材料中微量水分含量的测定方法，其包括：根据克拉珀龙方程以及气压‑水沸点的关系选择合适的样品容器，按照特定的样品容器容积与样品称样量的关系，将待测电极材料放入样品容器中；再以一个合理的温度对盛有样品的样品容器加热，使样品中的水分充分蒸发出并冷凝在样品容器壁上；然后采用经过卡尔费休预滴定过的、水分含量极低的甲醇溶剂溶解样品容器中的水分，以尽可能的降低测量背景干扰。最后，采用卡尔费休微量水分测试仪，通过排除样品容器内非饱和气体对水蒸气吸收的干扰以及背景值的干扰后，计算样品中的水分含量。本发明提供的测定方法，实现方式简单，易于操作；本方法的测定结果重复性好，准确度高；本方法适用于极大多数的正负极材料，应用广泛。

主权项

1.一种锂离子电池用电极材料中微量水分含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取3个相同的充分干燥并充分冷却后的敞口样品容器，分别记为0^#、1^#、2^#样品容器；在室温下，称取粉末状待测电极材料样品放入1^#样品容器中并振实至样品表面平整，再称取双倍重量的待测电极材料样品放入2^#样品容器中并振实至样品表面平整，0^#样品容器作为空白不放样品，并密封0^#、1^#、2^#样品容器的敞口处；其中，放入2^#样品容器中的待测电极材料样品的称取量与2^#样品容器的容积关系为：样品称取量应确保在后续步骤(2)中，以T1温度加热所述2^#样品容器时，所述2^#样品容器内所有样品的受热温度T3均大于2^#样品容器内气压为P1时水的沸点T2，其中P1为在T1温度下2^#样品容器中样品的水分全部变为蒸气后以及内部温度升高至动态平衡后容器内的压强；(2)以温度T1加热步骤(1)中3个密封的0^#、1^#、2^#样品容器2h～4h，直至1^#、2^#样品容器中的待测电极材料样品中的水分被充分蒸出，并自然冷却至室温；(3)开启卡尔费休微量水分测试仪，以无水甲醇为溶剂，按仪器说明书进行水分预滴定，直至漂移值小于10μL/min，得到水分预滴定过的甲醇溶剂；(4)取一充分干燥并充分冷却后的吸取器，吸取步骤(3)得到的甲醇溶剂并等量加入到步骤(2)中冷却的0^#、1^#、2^#样品容器中，然后仍然密封样品容器，并充分晃动每个样品容器，使附着在样品容器壁上的冷凝水充分溶解于甲醇溶剂中；其中，甲醇溶剂的吸取体积与样品容器的容积的关系为1:4～1:2；(5)对步骤(4)中的0^#样品容器中的甲醇溶剂以及1^#、2^#样品容器中所得到的甲醇‑样品混合溶液，利用卡尔费休微量水分测试仪分别测定水分值，对应记为A，B，C；若B大于A，说明1^#样品容器内气体中的水蒸气为饱和状态，可以按步骤(6)计算样品的水分含量；若B等于A，说明1^#样品容器内气体中的水蒸气为非饱和状态，或样品的水分含量低于仪器检出限，应返回步骤(1)，增加样品量后再重新测量；(6)根据以下公式(Ⅰ)计算待测电极材料样品中水分质量百分含量W：式(Ⅰ)中：B——步骤(1)中1^#样品容器中待测电极材料样品的水分值，单位为g；C——步骤(1)中2^#样品容器中待测电极材料样品的水分值，单位为g；m₁——步骤(1)中1^#样品容器中待测电极材料样品的重量，单位为g；m₂——步骤(1)中2^#样品容器中待测电极材料样品的重量，单位为g；w₁——步骤(5)中测定的1^#样品容器中待测电极材料样品的水分质量百分含量，％；w₂——步骤(5)中测定的2^#样品容器中待测电极材料样品的水分质量百分含量，％。