[发明专利]氘标记邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯标准物质测定及应用有效
申请号: | 201811411042.9 | 申请日: | 2018-11-24 |
公开(公告)号: | CN109521134B | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 孙雯;李美华;罗勇;徐仲杰;盛立彦;潘洁;尤雅芳;卢伟京 | 申请(专利权)人: | 上海化工研究院有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 陈亮 |
地址: | 200062 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: |
本发明涉及氘标记邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯标准物质化学纯度及同位素丰度的测定及应用,包括采用高效液相色谱面积归一化法、气相色谱面积归一化法进行化学纯度定值,采用质谱ESI源、质谱EI源进行同位素丰度定值。与现有技术相比,本发明可作为内标应用于食品、化妆品等体系中邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D |
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搜索关键词: | 标记 邻苯二 甲酸 乙基 标准 物质 测定 应用 | ||
【主权项】:
1.氘标记邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯标准物质测定方法,其特征在于,包括对邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4标准物质的化学纯度及同位素丰度的测定,采用以下步骤:(1)化学纯度测定:1‑1)对邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4原料取样,采用高效液相色谱面积归一化法测定邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4原料中邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4的质量百分含量,得到邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4原料的化学纯度定值;1‑2)对邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4原料取样,采用气相色谱面积归一化法测定所述邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4原料中邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4的质量百分含量,得到邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4原料的化学纯度定值;1‑3)测定邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4原料中水分质量百分含量、挥发性有机物质量百分含量和灰分质量百分含量,结合步骤1‑1)和步骤1‑2)中测定的邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4原料的化学纯度定值,按照如下公式I计算,得到邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4标准物质的化学纯度定值;P=(100%‑Xw‑Xv‑Xa)*PGC‑HPLC 公式I其中,P为邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4标准物质的化学纯度定值,Xw为水分质量百分含量,Xv为挥发性有机物质量百分含量,Xa为灰分质量百分含量,PGC‑HPLC为采用气相色谱和高效液相色谱测得样品纯度的算术平均值;(2)同位素丰度测定2‑1)对邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4原料取样,采用质谱ESI源测定并计算邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4原料的同位素丰度,得到邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4同位素丰度定值;2‑2)对邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4原料取样,采用质谱EI源测定并计算邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4原料的同位素丰度,得到邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4同位素丰度定值;2‑3)取步骤2‑1)和步骤2‑2)测得结果的算术平均值作为邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4标准物质的同位素丰度定值。
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