[发明专利]一种测定玉米中八种苯氧羧酸类除草剂残留的气相色谱法

摘要

本发明涉及痕量有害物质分析检测方法，具体涉及到一种测定玉米中痕量2,4‑二氯苯氧乙酸、2,4‑二氯苯氧丙酸和2,4‑二氯苯氧丁酸等八种苯氧羧酸类除草剂残留的气相色谱法。方法步骤包括以碱性10％丙酮水溶液提取，以新型对甲基苯磺酸根‑镁铝型水滑石焙烧产物吸附剂富集提取液中目标化合物、以酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，并在衍生后以气相色谱法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附，富集高效；应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附；仅适用少量的有机溶剂萃取，相较于液‑液萃取法需要使用大量有机溶剂具有显著的安全、环保优点和经济优势。

主权项

1.一种测定玉米中八种苯氧羧酸类除草剂残留的气相色谱法，其特征在于，包括如下步骤：(1)化合物的提取与吸附：将玉米样品研磨后密封，保存于4℃待用，使用时在具塞塑料离心管中称取5.00g粉碎样品，向离心管中添加碱性10％丙酮水溶液25mL，高速匀浆提取，离心，将上清液转移至另一具塞塑料离心管，重新提取一次，合并提取液，向提取液中添加0.50g对甲基苯磺酸根‑镁铝型水滑石焙烧产物吸附剂，震荡一定时间使吸附剂吸附提取液中的八种目标化合物；(2)化合物的脱吸附：将上述具塞离心管中离心并弃去上清液，向其中添加一定量的盐酸溶液溶解固体吸附剂，完成被吸附化合物的脱吸附；(3)化合物的萃取与衍生化：向上述离心管中添加一定量无水硫酸钠及有机溶剂萃取，涡旋、离心，取上清液至衍生瓶中，向其中添加1.0mL的14％三氟化硼‑甲醇溶液，密封，涡旋，将衍生瓶至于70℃水浴中反应30min至40min完成衍生化过程；(4)化合物的分析测试：将衍生瓶置于‑10℃以下冰箱中冷却10min至15min，向衍生瓶中添加0.5mL饱和氯化钠水溶液和0.5g碳酸氢钠粉末，涡旋，再向其中添加无水硫酸钠2.0g，涡旋并离心后全取上层的有机溶液于玻璃离心管中，40℃下氮吹近干，向玻璃离心管中添加2.00mL丙酮定容，涡旋，吸取上层有机溶液过滤后应用气相色谱法按照下列条件进行分析测试：a)色谱柱：HP‑5毛细管柱，30m×0.32mm，0.25μm膜厚；恒流模式，柱流速：2.00mL/min。b)进样口温度：250℃；进样方式：不分流进样；进样量：2μL；尾吹气流量：60mL/min。c)升温程序：60℃(保持1min)，以15℃/min速率升温至150℃(保持1min)，以10℃/min速率升温至250℃(保持1min)，后运行300℃(保持3min)。d)检测器：微电子俘获检测器(μECD)，温度：325℃。e)载气：高纯氮气(纯度≥99.999％)。