[发明专利]一种降低5-硝基苯并咪唑酮中邻苯二胺杂质的方法

摘要

本发明涉及一种降低5‑硝基苯并咪唑酮中邻苯二胺杂质的方法，将邻苯二胺、尿素、氯苯制得苯并咪唑酮，将苯并咪唑酮用硝酸溶液硝化得到5‑硝基苯并咪唑酮，将5‑硝基苯并咪唑酮投入洗涤釜中，开启搅拌后加入乙二醇水溶液，升温至80‑140℃保温1‑5小时，搅洗完成后趁热过板框，用水洗涤烘干，得到最终产品5‑硝基苯并咪唑酮。通过本发明方法处理后的产品，5‑硝基苯并咪唑酮中杂质邻苯二胺的含量可达到100ppm以下，满足了国外客户的需要，处理后的产品达到出口的标准。

主权项

1.一种降低5‑硝基苯并咪唑酮中邻苯二胺杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将邻苯二胺、尿素、氯苯按比例投入缩合釜中，升温至128‑132℃后回流14‑18小时；然后开始蒸馏回收氯苯，氯苯蒸馏完毕后，用板框压滤得苯并咪唑酮；2)将步骤1)得到的苯并咪唑酮投入硝化釜中并搅拌均匀；然后缓滴加硝酸溶液进行硝化反应，硝酸加完后搅拌均匀，然后缓慢升温控制在75‑80℃保温1.5‑2.5h；然后水洗至中性，用离心机将物料甩干得到5‑硝基苯并咪唑酮；3)将步骤2)得到的5‑硝基苯并咪唑酮投入洗涤釜中，开启搅拌后加入乙二醇水溶液，升温至80‑140℃保温1‑5小时，搅洗完成后趁热过板框，用水洗涤烘干，得到最终产品5‑硝基苯并咪唑酮。