[发明专利]一种镍-钼合金气凝胶及其制备方法

摘要

本发明公开了一种镍‑钼合金气凝胶及其制备方法。该气凝胶的制备方法包括：1)以镍的无机盐作为镍源；2)以五氯化钼作为钼源；3)以无水乙醇为溶剂；4)以聚丙烯酸为添加剂；5)以环氧丙烷为凝胶促进剂；6)在镍‑钼凝胶中添加硼氢化钠‑乙醇溶液实现镍‑钼的预还原；7)通过超临界乙醇干燥预还原后的凝胶获得镍‑钼合金气凝胶。该方法制备的气凝胶成分为晶态镍‑钼合金，其中镍：钼的摩尔比为10：1～1：10之间的任意比例；气凝胶由镍‑钼合金纳米颗粒堆积而成，颗粒尺寸在5～100nm之间；气凝胶的比表面积在10～120m²/g之间，密度在0.02g/cm³到0.5g/cm³之间。本发明的制备方法具有原料易得，工艺简单的特点，所制备的镍‑钼合金气凝胶可用于各类气相催化反应。

主权项

1.一种镍‑钼合金气凝胶的制备方法，其特征在于包含以下步骤：1)以镍的无机盐和五氯化钼为前驱体，无水乙醇为溶剂，配置镍‑钼/无水乙醇溶液作为前驱体溶液；其中镍的无机盐浓度为0.01M～1M，五氯化钼的浓度为0.01M～1M；2)配置溶胶的过程中，首先向上述的镍‑钼/无水乙醇溶液添加1～20％质量分数的聚丙烯酸，搅拌均匀；然后继续添加环氧丙烷，环氧丙烷和前驱体溶液的体积比在1:2～1:5之间，并搅拌均匀得到溶胶；3)将上述溶胶放入密闭模具并置于保温箱中，进行溶胶‑凝胶转化反应，获得湿凝胶；4)将上述凝胶放入0.1M硼氢化钠‑乙醇溶液中进行预还原处理，其中湿凝胶和硼氢化钠‑乙醇溶液的体积比为1:1～1:5之间，得到预还原后的湿凝胶；5)将上述预还原后的湿凝胶放入无水乙醇中进行老化处理，无水乙醇用量为预还原后的湿凝胶体积的1～2倍，得到老化后的湿凝胶；6)将上述老化后的湿凝胶放入超临界干燥装置中，采用无水乙醇为干燥介质，进行超临界干燥，干燥完成取出即得到块状镍‑钼合金气凝胶。