[发明专利]一种电池级硫酸乙烯酯的合成方法有效
申请号: | 201811417869.0 | 申请日: | 2018-11-26 |
公开(公告)号: | CN109516971B | 公开(公告)日: | 2020-09-25 |
发明(设计)人: | 牛会柱 | 申请(专利权)人: | 山东永浩新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D327/10 | 分类号: | C07D327/10 |
代理公司: | 淄博佳和专利代理事务所(普通合伙) 37223 | 代理人: | 蔡士超 |
地址: | 255411 山东省淄博市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 一种电池级硫酸乙烯酯的合成方法,属于锂电池材料技术领域。其特征在于,制备步骤为:首先将乙二醇和有机溶剂混合,加氯化亚砜,然后加入脱酸剂;在常温下继续反应,过滤、蒸馏得到亚硫酸乙烯酯;亚硫酸乙烯酯和有机过氧化物混合后加入引发剂反应;然后进行蒸馏、抽滤、重结晶得到电池级硫酸乙烯酯。本发明条件温和,没有副反应出现,工艺过程简单,对设备和环保的要求低,产物易分离提取,水分及杂质含量较低,所得产品纯度高。本发明条件温和,没有副反应出现,工艺过程简单,对设备和环保的要求低,产物易分离提取,水分及杂质含量较低,所得产品纯度高。 | ||
搜索关键词: | 一种 电池 硫酸 乙烯 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种电池级硫酸乙烯酯的合成方法,其特征在于,制备步骤为:1)首先将乙二醇和有机溶剂混合加入反应釜中,在0℃~5℃滴加氯化亚砜,滴加完毕后于室温下静置2h~3h,然后加入脱酸剂,乙二醇、氯化亚砜、脱酸剂的摩尔比为1:1.05~2.00:1.05~2.00;在常温下继续反应1h~2h,过滤除去沉淀,减压蒸馏回收有机溶剂后即得到亚硫酸乙烯酯;2)在常温下将步骤1)得到的亚硫酸乙烯酯和有机过氧化物一起加入有机溶剂中,亚硫酸乙烯酯、有机过氧化物的质量比为1:1.8~2.5;混合均匀后加入引发剂,引发剂和亚硫酸乙烯酯的质量比为0.001~0.01:1;室温条件下反应5h~10h;然后进行减压蒸馏除去溶剂和低沸点产物,抽滤得到固体为硫酸乙烯酯粗品,使用有机溶剂对硫酸乙烯酯进行重结晶,从而得到电池级硫酸乙烯酯。
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