[发明专利]层状无机物α-磷酸锆的二次改性及其制备方法和应用

摘要

本发明涉及一种层状无机物α‑磷酸锆的二次改性及其制备方法和应用，是首次将生物基聚酯单体用于改性层状α‑磷酸锆，通过使用新型烷醇基季铵盐对α‑磷酸锆进行有效层离，再利用生物基聚酯单体进行接枝包裹，获得了一种新型二次改性层状α‑磷酸锆添加剂。将本发明所述的二次改性α‑磷酸锆作为添加剂用于制备生物基聚酯聚乳酸等复合材料时，由于烷醇基季铵盐的有效层离和生物基单体的二次修饰有利于提高层状α‑磷酸锆在基体中的均匀分散及其与生物聚酯的相容性，能有效提高生物聚酯的强度，并显著降低加工黏度、改善加工性能。本发明中所涉及的改性层状α‑磷酸锆易于制备、改性效果好、适用范围广；本发明所述的改性方法所涉及的原料来源广泛、价格低廉、安全无毒、工艺简单，适合规模化生产，具有良好的应用前景。

主权项

1.一种二次改性层状α‑磷酸锆添加剂的制备方法，其特征在于：所述新型改性层状α‑磷酸锆添加剂的制备方法包括改性剂的分子设计与合成及两次改性过程：首先选用溴代烷基醇与有机胺反应合成烷醇基三烷基溴化铵改性剂；然后以烷醇基三烷基溴化铵作为一次改性剂，采用溶液插层方法制备烷醇基三烷基溴化铵有效层离的一次改性α‑磷酸锆；再用生物基聚酯单体环内酯对一次改性α‑磷酸锆进行表面接枝和原位聚合，获得二次改性的层状α‑磷酸锆。具体包括以下操作步骤：(1)用有机胺和溴代烷基醇为原料合成改性剂烷醇基三烷基溴化铵。(2)配制0.2mol·L‑1的甲胺水溶液；所述甲胺水溶液中加入质量占所述甲胺水溶液的1％～12％的层状α‑磷酸锆，再加入质量占所述层状α‑磷酸锆的100％～200％的一次改性剂，超声分散，形成混合液；将混合液离心分离、沉淀，冷冻干燥，即得到一次改性α‑磷酸锆。(3)将步骤(2)所得的一次改性α‑磷酸锆加入到甲苯中，再加入质量占所述一次改性α‑磷酸锆100％～300％的环内酯和质量占所述环内酯1％的辛酸亚锡，搅拌，形成混合溶液；将所得混合溶液升温至110℃，搅拌，反应8小时；再将反应液进行过滤，所得固体产物经甲醇洗涤、干燥，即得所述二次改性层状α‑磷酸锆添加剂。