[发明专利]一种真空中化学反应方法

摘要

本发明涉及化学领域，一种真空中化学反应方法，真空反应及测试装置包括反应腔、观察窗、液体容器、直线驱动器、冷却杆、样品、样品座、样品台、金属杆、气体进口、真空泵I、波纹管I、门阀、波纹管II、测试腔、样品架、传送杆、真空泵II和测试电路，冷却杆使得通入真空环境中的气态试剂分子冷冻凝固，在真空环境中首先对气态的试剂分子进行预先冷冻，并采用升温的方法使得试剂融化后滴在样品表面以进行化学反应，避免反应腔内的真空度突然变差，在需要液态试剂参与的真空反应中无需将固态样品转移到真空环境外或是对真空腔内通入保护气体，避免样品周围的真空度突然变差，进行化学反应的操作步骤简单且不会引入杂质。

主权项

1.一种真空中化学反应方法，真空反应及测试装置包括反应腔(1)、观察窗(2)、液体容器(3)、直线驱动器(4)、冷却杆(5)、样品(6)、样品座(7)、样品台(8)、金属杆(9)、气体进口(10)、真空泵I(11)、波纹管I(12)、门阀(13)、波纹管II(14)、测试腔(15)、样品架(16)、传送杆(17)、真空泵II(18)和测试电路，xyz为三维空间坐标系，测试腔(15)外连接有真空泵II(18)和测试电路；反应腔(1)、波纹管I(12)、门阀(13)、波纹管II(14)和测试腔(15)依次连接，当门阀(13)开启时，真空泵II(18)能够同时对反应腔(1)和测试腔(15)抽真空，反应腔(1)安装连接有观察窗(2)、液体容器(3)、金属杆(9)、气体进口(10)和真空泵I(11)，液体容器(3)中装有液态的试剂，液体容器(3)的温度可调节，液体容器(3)出口位于反应腔(1)内，液体容器(3)的出口具有脉冲电磁阀，能够控制进入反应腔(1)的试剂的量；冷却杆(5)通过直线驱动器(4)安装连接于反应腔(1)上面、且冷却杆(5)下端穿入反应腔(1)，通过直线驱动器(4)能够使得冷却杆(5)相对于反应腔(1)在y方向上下移动；金属杆(9)安装于反应腔(1)下面、且金属杆(9)上端位于反应腔(1)内，金属杆(9)与反应腔(1)之间具有气密性，金属杆(9)能够相对于反应腔(1)在y方向上下移动，金属杆(9)上端依次连接有样品台(8)、样品座(7)和样品(6)，样品座(7)上具有小孔；传送杆(17)能够穿过测试腔(15)、波纹管II(14)、门阀(13)和波纹管I(12)，传送杆(17)前端能够进入反应腔(1)内、后端位于测试腔(15)外，传送杆(17)能够沿z方向移动并能够绕其轴线360度转动，传送杆(17)前端具有钳形机构，钳形机构能够卡住样品座(7)两侧，在门阀(13)开启的状态下，通过传送杆(17)能够将样品座(7)安装于样品台(8)上或从样品台(8)上取下，并能够在反应腔(1)与测试腔(15)之间传送样品座(7)，样品台(8)位置能够调节；冷却杆(5)包括液氮容器(5‑1)、内管(5‑2)、外管(5‑3)、套筒(5‑4)、加热器(5‑5)、冷头(5‑6)、出口(5‑7)和圆柱管(5‑8)，内管(5‑2)同轴嵌套于外管(5‑3)内并沿y方向放置，内管(5‑2)上端连接液氮容器(5‑1)，外管(5‑3)上端具有出口(5‑7)，出口(5‑7)处具有流速控制阀，外管(5‑3)下端连接有冷头(5‑6)，所述冷头(5‑6)是底面半径为三毫米、高度为四毫米且顶点朝下的圆锥体，圆柱管(5‑8)同轴嵌套于外管(5‑3)外侧，套筒(5‑4)同轴嵌套于圆柱管(5‑8)外侧，套筒(5‑4)下面距离冷头(5‑6)为40毫米，套筒(5‑4)内侧安装有加热器(5‑5)，内管(5‑2)、外管(5‑3)与圆柱管(5‑8)之间均具有真空层，冷头(5‑6)与内管(5‑2)的下端之间安装有热偶；样品架(16)位于测试腔(15)内，样品架(16)包括基板(16‑1)、操纵杆(16‑2)、限位片(16‑3)、支撑片(16‑4)、前夹片(16‑5)和后夹片(16‑6)，基板(16‑1)连接于测试腔(15)内的上侧面，操纵杆(16‑2)能够相对于测试腔(15)沿y方向上下移动，操纵杆(16‑2)上端位于测试腔(15)外且相互具有气密性，操纵杆(16‑2)下端具有倒钩，当传送杆(17)将样品座(7)从样品台(8)上取下并传输至测试腔(15)时，所述倒钩能够插入样品座(7)上的小孔，从而能够控制样品座(7)的移动，限位片(16‑3)通过螺丝固定于基板(16‑1)，限位片(16‑3)与基板(16‑1)之间距离为五毫米，支撑片(16‑4)位于限位片(16‑3)下方并通过螺丝固定于基板(16‑1)，支撑片(16‑4)与基板(16‑1)之间距离为八毫米，支撑片(16‑4)上安装有两块后夹片(16‑6)和两块前夹片(16‑5)，前夹片(16‑5)和后夹片(16‑6)均具有弹性，前夹片(16‑5)和后夹片(16‑6)均分别通过电缆连接到测试腔(15)外的测试电路，通过操纵杆(16‑2)能够使得样品座(7)上端插入所述前夹片(16‑5)和后夹片(16‑6)之间，并夹紧样品座(7)；真空泵I(11)为液氮冷却的吸收泵；冷头(5‑6)由不锈钢制成；内管(5‑2)内径为二毫米，外管(5‑3)内径为六毫米，圆柱管(5‑8)内径为十毫米、长度为100毫米，套筒(5‑4)内径为24毫米、长度为40毫米；操纵杆(16‑2)直径为三毫米；前夹片(16‑5)和后夹片(16‑6)均由金属钽制成，其特征是：所述一种真空中化学反应方法的步骤为：步骤1.开启门阀(13)，并采用真空泵II(18)对反应腔(1)及测试腔(15)进行抽真空，使得反应腔(1)的真空达到1×10‑8mbar；步骤2.根据液体容器(3)中试剂的种类，调节液体容器(3)中的温度以使得试剂在液体容器(3)中的蒸气压为3×10‑10mbar，液体容器(3)的温度典型值为零摄氏度；步骤3.通过控制液体容器(3)的脉冲电磁阀的开启和关闭，使得试剂进入反应腔(1)以预先排出反应腔(1)内壁吸附的其他杂质分子；步骤4.将液氮加入液氮容器(5‑1)，调节出口(5‑7)处的流速控制阀以控制内管(5‑2)中的液氮流速，同时调节加热器(5‑5)温度至30摄氏度，使得冷头(5‑6)温度达到77K，而圆柱管(5‑8)外壁的温度范围在100K到120K，目的是使得反应腔(1)中的试剂分子的蒸气压小于1×10‑10mbar，且试剂分子仅在冷头(5‑6)外侧的区域冷冻凝固；步骤5.关闭反应腔(1)和测试腔(15)之间的门阀(13)，调节直线驱动器(4)使得冷头(5‑6)正对液体容器(3)的出口，通过控制液体容器(3)的脉冲电磁阀的开启和关闭，使得气态的试剂分子进入反应腔(1)，并保持反应腔(1)的真空度优于1×10‑6mbar；步骤6.进入反应腔(1)的大部分试剂分子被圆柱管(5‑8)外壁吸附，少部分试剂分子在冷头(5‑6)外侧的区域冷冻凝固；步骤7.开启反应腔(1)和测试腔(15)之间的门阀(13)，通过传送杆(17)将具有样品(6)的样品座(7)传入反应腔(1)并安装于样品台(8)上，关闭反应腔(1)和测试腔(15)之间的门阀(13)；步骤8.当冷头(5‑6)外侧出现明显的凝固的试剂层后，关闭液体容器(3)的脉冲电磁阀，调节样品台(8)位置，使其位于冷头(5‑6)正下方一厘米处，调节金属杆(9)位置，使得金属杆(9)上端与样品台(8)下侧面接触；步骤9.调节出口(5‑7)处的流速控制阀以减少内管(5‑2)中的液氮流速，使得冷头(5‑6)升温，凝固的试剂层缓慢融化，最终以液滴的形式滴到样品(6)表面，此过程中反应腔(1)的真空范围为1×10‑5mbar到50mbar，冷头(5‑6)的温度变化速率典型值为0.2K/分钟，滴下的液滴体积范围为30微升到100微升；步骤10.待试剂液滴滴到样品(6)表面二分钟后，开启真空泵I(11)将反应腔(1)中的试剂分子抽出。