[发明专利]一种真空反应及测试装置

摘要

本发明涉及化学领域，一种真空反应及测试装置，包括反应腔、观察窗、液体容器、直线驱动器、冷却杆、样品、样品座、样品台、金属杆、气体进口、真空泵I、波纹管I、门阀、波纹管II、测试腔、样品架、传送杆、真空泵II和测试电路，是一种用于薄膜样品在真空中进行化学反应的真空反应及测试装置，采用在真空环境中使得预先冷冻的试剂融化的方法来将液态的试剂直接滴在固态样品表面，在需要液态试剂的反应中无需将固态样品转移到真空环境外或是对真空腔内通入保护气体，不会导致样品周围的真空度突然变差，操作过程简单且避免引入杂质，本发明装置具有简单的样品座转移及固定方法，能够在样品进行化学反应后立即用于电学测量。

主权项

1.一种真空反应及测试装置，包括反应腔(1)、观察窗(2)、液体容器(3)、直线驱动器(4)、冷却杆(5)、样品(6)、样品座(7)、样品台(8)、金属杆(9)、气体进口(10)、真空泵I(11)、波纹管I(12)、门阀(13)、波纹管II(14)、测试腔(15)、样品架(16)、传送杆(17)、真空泵II(18)和测试电路，xyz为三维空间坐标系，测试腔(15)外连接有真空泵II(18)和测试电路，其特征是：反应腔(1)、波纹管I(12)、门阀(13)、波纹管II(14)和测试腔(15)依次连接，当门阀(13)开启时，真空泵II(18)能够同时对反应腔(1)和测试腔(15)抽真空，反应腔(1)安装连接有观察窗(2)、液体容器(3)、金属杆(9)、气体进口(10)和真空泵I(11)，液体容器(3)中装有液态的试剂，液体容器(3)的温度可调节，液体容器(3)出口位于反应腔(1)内，液体容器(3)的出口具有脉冲电磁阀，能够控制进入反应腔(1)的试剂的量；冷却杆(5)通过直线驱动器(4)安装连接于反应腔(1)上面、且冷却杆(5)下端穿入反应腔(1)，通过直线驱动器(4)能够使得冷却杆(5)相对于反应腔(1)在y方向上下移动；金属杆(9)安装于反应腔(1)下面、且金属杆(9)上端位于反应腔(1)内，金属杆(9)与反应腔(1)之间具有气密性，金属杆(9)能够相对于反应腔(1)在y方向上下移动，金属杆(9)上端依次连接有样品台(8)、样品座(7)和样品(6)，样品座(7)上具有小孔；传送杆(17)能够穿过测试腔(15)、波纹管II(14)、门阀(13)和波纹管I(12)，传送杆(17)前端能够进入反应腔(1)内、后端位于测试腔(15)外，传送杆(17)能够沿z方向移动并能够绕其轴线360度转动，传送杆(17)前端具有钳形机构，钳形机构能够卡住样品座(7)两侧，在门阀(13)开启的状态下，通过传送杆(17)能够将样品座(7)安装于样品台(8)上或从样品台(8)上取下，并能够在反应腔(1)与测试腔(15)之间传送样品座(7)，样品台(8)位置能够调节；冷却杆(5)包括液氮容器(5‑1)、内管(5‑2)、外管(5‑3)、套筒(5‑4)、加热器(5‑5)、冷头(5‑6)、出口(5‑7)和圆柱管(5‑8)，内管(5‑2)同轴嵌套于外管(5‑3)内并沿y方向放置，内管(5‑2)上端连接液氮容器(5‑1)，外管(5‑3)上端具有出口(5‑7)，出口(5‑7)处具有流速控制阀，外管(5‑3)下端连接有冷头(5‑6)，所述冷头(5‑6)是底面半径为三毫米、高度为四毫米且顶点朝下的圆锥体，圆柱管(5‑8)同轴嵌套于外管(5‑3)外侧，套筒(5‑4)同轴嵌套于圆柱管(5‑8)外侧，套筒(5‑4)下面距离冷头(5‑6)为40毫米，套筒(5‑4)内侧安装有加热器(5‑5)，内管(5‑2)、外管(5‑3)与圆柱管(5‑8)之间均具有真空层，冷头(5‑6)与内管(5‑2)的下端之间安装有热偶；样品架(16)位于测试腔(15)内，样品架(16)包括基板(16‑1)、操纵杆(16‑2)、限位片(16‑3)、支撑片(16‑4)、前夹片(16‑5)和后夹片(16‑6)，基板(16‑1)连接于测试腔(15)内的上侧面，操纵杆(16‑2)能够相对于测试腔(15)沿y方向上下移动，操纵杆(16‑2)上端位于测试腔(15)外且相互具有气密性，操纵杆(16‑2)下端具有倒钩，当传送杆(17)将样品座(7)从样品台(8)上取下并传输至测试腔(15)时，所述倒钩能够插入样品座(7)上的小孔，从而能够控制样品座(7)的移动，限位片(16‑3)通过螺丝固定于基板(16‑1)，限位片(16‑3)与基板(16‑1)之间距离为五毫米，支撑片(16‑4)位于限位片(16‑3)下方并通过螺丝固定于基板(16‑1)，支撑片(16‑4)与基板(16‑1)之间距离为八毫米，支撑片(16‑4)上安装有两块后夹片(16‑6)和两块前夹片(16‑5)，前夹片(16‑5)和后夹片(16‑6)均具有弹性，前夹片(16‑5)和后夹片(16‑6)均分别通过电缆连接到测试腔(15)外的测试电路，通过操纵杆(16‑2)能够使得样品座(7)上端插入所述前夹片(16‑5)和后夹片(16‑6)之间，并夹紧样品座(7)。