[发明专利]一种木质素基碳纤维前驱体的制备方法

摘要

本发明公开了一种木质素基碳纤维前驱体的制备方法，是将木质素溶于有机溶剂中，在氮气保护下加入二异氰酸酯，30～90℃下反应，随后倒入冰水中，抽滤、干燥后得到改性木质素；将改性木质素与木质素在密炼机中熔融混合，随后加入熔融纺丝机纺丝即得到木质素基碳纤维前驱体即改性木质素纤维。该前驱体具有可纺性好、纤维品质优良、韧性佳、生产成本低等优点，便于连续化生产，市场应用前景广阔。

主权项

1.一种木质素基碳纤维前驱体的制备方法，步骤是：(1)将木质素溶于有机溶剂中，在氮气保护下加入二异氰酸酯，30～90℃下反应6～18h，随后倒入冰水中，抽滤、干燥后得到改性木质素；(2)将改性木质素与木质素置于密炼机中密炼5～30min，随后将所得混合物加入到熔融纺丝机中进行纺丝，纺丝温度为190～250℃，喷丝板规格为0.2～0.5mm×10f，纺丝速度为100～6000m/min，得到木质素基碳纤维前驱体即改性木质素纤维；其特征在于：步骤(1)或(2)中所述的木质素为硫酸盐硬木木质素，其S结构单元含量和G结构单元含量比值大于2，且结构单元间的连接方式主要为β‑β和β‑O‑4；所述的有机溶剂为二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺和三氯甲烷中的一种或几种任意体积比例的混合；所述的二异氰酸酯为甲苯‑2,4‑二异氰酸酯、4,4‑二异氰酸酯二环己基甲烷、1,6‑己二异氰酸酯、1,13‑十三烷二异氰酸酯、1‑戊基‑2‑庚基‑3,4‑二(异氰酸酯壬基)环己烷中的一种或几种任意重量比例的混合；且加入二异氰酸酯后的混合溶液中二异氰酸酯中NCO官能团与木质素中OH官能团的摩尔比为0.01～0.5；步骤(2)中所述密炼温度为190～250℃；所述改性木质素的添加量为密炼混合物总质量的0.5～80％。