[发明专利]一种邻苯二甲酸二异壬酯分子印迹微球的制备方法在审
申请号: | 201811440338.3 | 申请日: | 2018-11-28 |
公开(公告)号: | CN109553798A | 公开(公告)日: | 2019-04-02 |
发明(设计)人: | 邵彪;周小兰;陈刚;王晓刚 | 申请(专利权)人: | 南通市产品质量监督检验所 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08F222/14;C08F220/06;G01N1/40 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 谈杰 |
地址: | 226000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种邻苯二甲酸二异壬酯分子印迹微球的制备方法,该制备方法是基于分子印迹技术,以邻苯二甲酸二异壬酯作为模板分子,甲基丙烯酸作为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂,乙腈作为反应溶剂,偶氮二异丁氰作为引发剂,制备具有识别功能的分子印迹微球。本发明的优点在于:本发明能够定向富集目标化合物,减少基质干扰,提高样品前处理效率,通过本发明制备出的邻苯二甲酸二异壬酯分子印迹微球,能够作为样品前处理的填料介质,有效富集目标产物,实现对微量、痕量邻苯二甲酸二异壬酯的分析检测。 | ||
搜索关键词: | 邻苯二甲酸二异壬酯 分子印迹微球 制备 样品前处理 乙二醇二甲基丙烯酸酯 分子印迹技术 偶氮二异丁氰 甲基丙烯酸 目标化合物 反应溶剂 分析检测 功能单体 基质干扰 模板分子 目标产物 填料介质 有效富集 交联剂 引发剂 富集 痕量 乙腈 | ||
【主权项】:
1.一种邻苯二甲酸二异壬酯分子印迹微球的制备方法,其特征在于:所述制备方法是基于分子印迹技术,以邻苯二甲酸二异壬酯作为模板分子,甲基丙烯酸作为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂,乙腈作为反应溶剂,偶氮二异丁氰作为引发剂,制备具有识别功能的分子印迹微球;具体通过以下步骤制备:步骤1:将模板分子邻苯二甲酸二异壬酯与功能单体甲基丙烯酸按摩尔比1:4~1:6的比例加入到一定体积的乙腈中,然后超声充分混合,形成混合液,混合液在3~5℃下静置11~13小时;步骤2:向步骤1的混合液依次加入一定量的交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁氰,混匀后,通氮气15~25min除去氧,密封后立即置于集热式磁力搅拌器水浴中,60~70 ℃搅拌反应23~25 h;步骤3:步骤2的搅拌反应结束后,冷却至室温,反应混合液用9000~11000rpm的转速离心10~20min,收集沉淀聚合物;然后用大量体积比为9:1的甲醇‑乙酸混合液反复洗脱去除沉淀聚合物中的模板分子,用气相色谱‑质谱联用仪检测洗脱液中邻苯二甲酸二异壬酯分子得含量,直至洗脱液中检测不到模板分子后停止洗脱;步骤4:用甲醇反复洗涤除去聚合物中的乙酸,监测洗脱液pH到中性为止;收集聚合物,用氮气吹干,即获得邻苯二甲酸二异壬酯分子印迹微球。
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