[发明专利]一种甜橙黄酮的合成方法

摘要

本发明提供了一种甜橙黄酮的合成方法，解决现有甜橙黄酮只能从天然植物中分离得到，收率较低、成本较高的问题。本发明首先由3，4‑二甲氧基苯甲酰氯和乙酰乙酸乙酯合成3，4‑二甲氧基苯甲酰乙酸乙酯，再由3，4‑二甲氧基苯甲酰乙酸乙酯与3，4，5‑三甲氧基苯酚合成得到甜橙黄酮粗品。本发明合成方法仅通过两步即可生成甜橙黄酮，合成工艺简单，操作简便，且合成原料易得，制备成本较低，合成过程中所采用的溶剂绿色环保，整个合成工艺对环境比较友好，产品收率较高，适合工业化生产。

主权项

1.一种甜橙黄酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)合成3，4‑二甲氧基苯甲酰乙酸乙酯1.1)将乙酰乙酸乙酯和水混合均匀并冷却至0℃～5℃，加入质量浓度为30％的氢氧化钾溶液，调节溶液pH至10～11；1.2)向溶液中同时滴加质量浓度为30％的氢氧化钾溶液和3，4‑二甲氧基苯甲酰氯，保持反应温度不超过10℃，滴加完毕后升温至20℃～25℃，进行保温反应3～7小时；1.3)加入氯化铵淬灭反应，继续搅拌18～22小时；1.4)加入水搅拌，静置、分层、收集下层并干燥，得油状液体3，4‑二甲氧基苯甲酰乙酸乙酯；步骤2)制备甜橙黄酮粗品将步骤1)所得的3，4‑二甲氧基苯甲酰乙酸乙酯与3，4，5‑三甲氧基苯酚混合均匀，保持真空度在0.08MPa‑0.09MPa，温度为90℃～110℃，反应5～7小时，反应完成后冷却至60±5℃；加入乙醇搅拌，静置冷却至室温，抽滤得甜橙黄酮粗品；步骤3)制备甜橙黄酮精品将步骤2)所得的甜橙黄酮粗品完全溶解在乙醇中，并加入活性炭，待脱色完成，抽滤除去活性炭，并将溶液浓缩至原体积的三分之一，静置结晶，过滤得甜橙黄酮精品。