[发明专利]一种磷掺杂功能化的介孔碳材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811454124.1 申请日: 2018-11-30
公开(公告)号: CN109292752A 公开(公告)日: 2019-02-01
发明(设计)人: 丁世磊;韩梦成;段锋;蔡佳佳 申请(专利权)人: 安徽工业大学
主分类号: C01B32/05 分类号: C01B32/05
代理公司: 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 代理人: 徐文恭
地址: 243002 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明提供了一种磷掺杂功能化的介孔碳材料的制备方法,包括如下几个步骤:(1)混合液A的制备;(2)混合液B的制备;(3)含磷复合前驱体的制备;(4)含磷复合前驱体的碳化处理;(5)样品MC‑TPP的制备;本发明将功能元素掺杂和介孔合成二者创新性的融合在一起,实现同步制备,考察了不同的磷源,以三苯基磷的效果最优,三苯基磷作为重要的前驱体,不仅为碳的掺杂提供磷源,而且充当介孔合成的添加剂,起到扩孔的作用,所制备的材料具有均匀的介孔结构,磷掺杂效果优,元素分散性好等优点。
搜索关键词: 制备 磷掺杂 复合前驱体 介孔碳材料 三苯基磷 功能化 混合液 介孔 磷源 掺杂 合成 分散性好 功能元素 介孔结构 碳化处理 创新性 前驱体 扩孔 添加剂 融合 考察
【主权项】:
1.一种磷掺杂功能化的介孔碳材料的制备方法,其特征在于,包括如下几个步骤:(1)首先将1.5‑3g三嵌段共聚物溶于30‑75ml蒸馏水,加入2‑7.5g蔗糖,充分搅拌溶解,然后向其中添加适量三苯基磷和15‑30ml乙醇,室温搅拌均匀,随后加入3.4‑6.9mL正硅酸乙酯,充分搅拌得混合液A;(2)将混合液A移入单口烧瓶中,在40℃水浴环境下搅拌,搅拌过程中以0.5ml/min滴加一定量的2mol/L的盐酸溶液,在该水浴环境下搅拌过夜,得混合液B;(3)将混合液B移入高压釜,在373K条件下水热反应一定时间,反应完成后,取下层产物,在353K条件下干燥,得含磷复合前驱体;(4)将含磷复合前驱体在高温马弗炉内,在574K的条件下碳化处理2h,随后将温度以10K/min的速度升温至1173K,保持3h;(5)在373K条件下,将步骤(4)所得产物用含氢氧化钠的乙醇水溶液回流过夜,去除二氧化硅,然后用蒸馏水继续回流12h,最后用蒸馏水离心清洗至溶液显中性,移至真空干燥箱干燥,样品记为MC‑TPP。
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