[发明专利]一种山奈酚的制备方法

摘要

本发明涉及一种原料药物的合成方法，具体涉及一种山奈酚的制备方法。为解现有技术从植物中分离纯化山奈酚时，存在对植物资源和溶剂的浪费均较大，而山奈酚全合成方法存在合成路线长、步骤多、收率低、难以达到工业化生产要求的技术问题，本发明提供了一种山奈酚的制备方法，选用二氢杨梅素作为起始原料，经过水解、催化闭环、氧化三步反应得到山奈酚粗品，将山奈酚粗品纯化精制得到质量合格的山奈酚精品。采用本发明的方法制备山奈酚，原料易得，操作简单，成本低，适用于工业化生产。

主权项

1.一种山奈酚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)水解制备羟基苯乙酮中间体1.1)将二氢杨梅素和碱性溶液混合均匀，升温回流，进行水解反应；反应结束后，降至室温，向反应液中滴加酸性溶液调节pH至6～7，静置、过滤得淡黄色粘状固体；1.2)步骤1.1)所得的淡黄色粘状固体加醇回流，过滤、干燥，得到羟基苯乙酮中间体；2)催化闭环制备二氢山奈酚粗品2.1)向步骤1.2)所得的羟基苯乙酮中间体中加入有机溶剂将其溶解；2.2)向步骤2.1)的溶液中加入催化量的脯氨酸，升温并保持温度不变，缓慢滴加对羟基苯甲醛溶液；滴加完成后，再次升温回流，进行催化闭环反应；其中，所述对羟基苯甲醛溶液由对羟基苯甲醛与有机溶剂配制而成，该有机溶剂与步骤2.1)中的有机溶剂相同；2.3)待催化闭环反应结束后，降至室温，加入冰乙酸溶液搅拌待固体析出，静置过滤，将滤饼水洗至中性并干燥，得到二氢山奈酚粗品；3)氧化制备山奈酚向步骤2.3)中得到的二氢山奈酚粗品中加入反应溶剂搅拌均匀，加入无水碳酸钾，通入氧气，升温至回流，进行氧化反应；反应结束后，降至室温，静置、过滤、干燥、水洗打浆，得到山奈酚。