[发明专利]一种反相HPLC法测定胃尔宁片中士的宁的含量的方法

摘要

本发明公开了一种反相HPLC法测定胃尔宁片中士的宁的含量的方法，它包括以下步骤：（1）.色谱条件与系统适应性试验：色谱柱：KromasiL ODS‑1柱；流动相：乙腈混合溶液，检测波长：260nm，理论板数按士的宁的峰计为5000，进样量10µL，（2）.对照品溶液的制备：精密称取士的宁对照品适量，加0.25mg•mL‑1二氯甲烷制成的溶液，摇匀，即得。有益效果在于：本发明对胃尔宁片中士的宁含量测定方法进行了研究，选择反相HPLC法测定胃尔宁片中士的宁的含量，测定过程的稳定性好、测定数据的准确性高、数据重现性好。

主权项

1.一种反相HPLC法测定胃尔宁片中士的宁的含量的方法，其特征在于：它包括以下步骤：色谱条件与系统适应性试验：色谱柱：KromasiL ODS‑1柱；流动相：乙腈混合溶液，检测波长：260nm，理论板数按士的宁的峰计为5000，进样量10µL；对照品溶液的制备：精密称取士的宁对照品适量，加0.25mg·mL‑1二氯甲烷制成的溶液，摇匀，即得；供试品溶液的制备：取胃尔宁20片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取0.5g，加入二氯甲烷‑浓氨试液50mL，超声处理，分取二氯甲烷层，加无水硫酸钠脱水，置水浴上浓缩至近干，加甲醇适量溶解并转移至2mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45µm微孔滤膜过滤，取滤液即得；阴性对照溶液的制备：除马钱子粉外，其他各药按胃尔宁片的处方投料，制得不含马钱子的阴性对照样品，精密称定，研细，精密称取0.5g，加入二氯甲烷‑浓氨试液50mL，超声处理，分取二氯甲烷层，加无水硫酸钠脱水，置水浴上浓缩至近干，加甲醇适量溶解并转移至2mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45µm微孔滤膜过滤，取滤液即得；线性关系分析：分别精密吸取对照品溶液1，2，3，4，5，6各7mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，制成系列浓度的对照品溶液，按规定方法测定，以测定峰面积积分值为纵坐标，对照品的量为横坐标，绘制标准曲线，确定士的宁的含量范围，绘制峰面积与进样量的线性关系；精密度试验：精密吸取上述对照品溶液，重复进样5次，记录各次峰面积；重复性试验：取同一样品5份，分别按样品溶液制备方法制备，分别进样，测定士的宁得含量，取测量结果的平均值；稳定性试验：按上述色谱条件，每隔2h以对照品溶液进样，共测定5次，记录各次峰面积；回收率：精密称取已知含量的同批样品5份，每份约0.25g，置100mL锥形瓶中，精密加入20µg·mL‑1士的宁对照品溶液1mL，按供试品制备方法制得溶液，按步骤（1）中的色谱条件，测定士的宁得含量，计算回收率；专属性：分别吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10µL，注入高效液相色谱仪，按步骤（1）中的色谱条件检测，绘制对照品、样品以及阴性对照品溶液的HPLC图谱；样品的测定：取不同批号的6批样品，按样品溶液制备方法制备，按步骤（1）中的色谱条件测定6批样品中士的宁的含量。